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Síntesis y aplicaciones de ligandos arsinas: estudios de sistemas catalíticos de Pd y Au

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Autores/as: Gisela Julieta Quinteros ; Sandra Elizabeth Martin ; Alicia Beatriz Peñeñory ; Cristina Susana Ortiz ; Raul Ernesto Carbonio ; Ernesto Gabino Mata

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No requiere 2016 Repositorio Digital Universitario (SNRD) acceso abierto

Cobertura temática: Ciencias de la tierra y ciencias ambientales relacionadas  

Tesis (Doctora en Ciencias Químicas) - - Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas, 2016
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Sintesis y aplicaciones tecnologicas de materiales zeolíticos obtenidos a partir de cenizas industriales

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Autores/as: Jorge Daniel Monzón ; Elena Isabel Basaldella ; Andrea Marisa Pereyra

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Institución detectada Año de publicación Navegá Descargá Solicitá
No requiere 2018 CONICET Digital (SNRD) acceso abierto

Cobertura temática: Ciencias químicas  

En el presente trabajo de tesis se estudió la posibilidad de reutilizar cenizas volantes provenientes de centrales termoélectricas como materia prima para la síntesis de zeolitas. Se profundizó así en el conocimiento de los métodos de síntesis de materiales zeolíticos tradicionales a partir de productos de desecho proveniente de la industria. Adicionalmente, se investigó la factibilidad de que los productos obtenidos sean de utilidad para el desarrollo de nuevas tecnologías que contribuyan a la remediación, conservación y protección del ambiente.En primer lugar, se sintetizaron materiales zeolíticos a partir de cenizas volantes, siendo el método empleado como pretratamiento de la ceniza volante, la activación por molienda y/o por fusión alcalina opcionalmente con Na2CO3, NaOH o NaCl. Se realizó un estudio de la composición de la mezcla de activación, temperaturas de calcinación y tiempos de residencia en la mufla. Se observó que según el pretratamiento aplicado, las estructuras cristalinas insolubles originalmente presentes en las cenizas volantes pueden convertirse en productos intermedios aluminosilíceos amorfos u ordenados que, posteriormente, durante el proceso hidrotérmico, puede reorganizarse fácilmente en estructuras zeolíticas. Luego, se llevó a cabo la síntesis hidrotérmica para la obtención del material zeolítico, utilizando NaAlO2 en un medio acuoso alcalino con NaOH. Se estudiaron como variables las condiciones de ensayo tales como composición química de la mezcla inicial y tiempo de reacción. La fusión con Na2CO3 permitió lograr un producto rico en zeolita NaA a tiempos cortos de síntesis, comparables a los obtenidos en las síntesis tradicionales.Posteriormente, los materiales zeolíticos sintetizados se probaron como captores de Cd+2 a través del método de intercambio catiónico. Como resultado de las experiencias realizadas se puede afirmar que el material zeolitizado obtenido a partir de cenizas volantes puede ser utilizado en procesos de captura de cationes Cd+2, siendo entonces de gran utilidad para la eliminación de metales pesados de efluentes acuosos. Adicionalmente, se determinaron las curvas cinéticas para las reacciones de intercambio con cadmio empleando los productos sintetizados. El análisis de los datos cinéticos indicó con buena aproximación que, en las condiciones experimentales utilizadas, la reacción de intercambio catiónico se produce a través de un mecanismo de pseudo segundo orden.Por último, se elaboraron matrices de cemento portland conteniendo distintos porcentajes del material zeolítico en reemplazo del cemento. Estas matrices fueron diseñadas usando una relación en peso de agua/cemento y de cemento/agua constante. Se evaluaron los efectos de esta incorporación en las propiedades mecánicas de los morteros conjuntamente con la capacidad de inmovilización de los contaminantes en las correspondientes matrices cementíceas. Se observó que las matrices cementíceas que contienen no más de un 10% de material zeolítico presentan propiedades mecánicas similares a los morteros libres de este agregado. Adicionalmente, los ensayos de lixiviación de las matrices que contenían el sólido zeolitizado con el catión inmovilizado fueron inferiores a los límites permitidos por la legislación vigente en la Provincia de Buenos Aires. Como resultado se obtuvo que la incorporación de material zeolitico intercambiado con cadmio en matrices cementíceas puede ser considerado como una opción válida para la inmovilización de este catión. Esta metodología sería potencialmente útil para la retención efectiva de éste y otros metales contaminantes presentes en efluentes acuosos.
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Síntesis y bioactividad de antifúngicos de uso agrícola

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Autores/as: María Sol Ballari ; Ana Noemi Santiago

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Institución detectada Año de publicación Navegá Descargá Solicitá
No requiere 2018 CONICET Digital (SNRD) acceso abierto

Cobertura temática: Ciencias químicas  

La presente Tesis Doctoral estuvo enfocada en el diseño, síntesis y evaluación de actividad antifúngica de derivados de benzotiazol, benzoxazol y triazol.En el Capítulo I se plantearon los conceptos más relevantes a tener en cuenta para el desarrollo de este trabajo, desde el diseño de los derivados a sintetizar teniendo en cuenta diversas modificaciones estructurales, hasta el planteo de la filosofía de trabajo en la obtención de dichos compuestos, centrándose en los 12 principios de la Química Verde y en el empleo de agua como medio de reacción en la Síntesis Orgánica.En el Capítulo II se abordó la síntesis de derivados de 2-benciltio benzotiazol y benzoxazol, por medio de reacciones de sustitución nucleofílica, habiendo diseñado un método de síntesis simple y versátil, obteniendo de esta forma dos familias de isósteros con potencial actividad antifúngica.Estos derivados de 2-benciltio benzotiazol han sido intermediarios de síntesis, cuya segunda etapa fue descrita en el Capítulo III. Allí se planteó la oxidación del puente sulfuro para generar derivados de 2-bencilsulfonil benzotiazol, empleando permanganato de potasio como agente oxidante. Además, se diseñó una metodología one-pot secuencial, por medio de la cual fue posible obtener estos derivados de sulfonilo realizando las dos etapas de síntesis en un mismo recipiente, sin la necesidad de aislar al intermediario. Este proceso demostró ser versátil y eficiente, mejorando desde el punto de vista sustentable respecto de la metodología en dos etapas.En el Capítulo IV se realizó la síntesis de 1,2,3-triazoles 1,4-disustituídos, por Química Click, mediante la realización de cicloadiciones 1,3-dipolares entre azidas orgánicas y alquinos terminales catalizadas por cobre (I). Se aplicó una metodología one-pot, mediante la cual se sintetizaron in situ las diferentes azidas orgánicas, evitando de esta forma su aislamiento y minimizando el riesgo de accidentes que posee la manipulación de dichos compuestos.En el Capítulo IV se abordó la determinación de la potencia como antifúngicos de los derivados obtenidos. Para ello, se emplearon 6 hongos fitopatógenos o problemáticos para la calidad alimentaria, que crecen comúnmente en muchos cultivos con gran relevancia económica. Estos microorganismos fueron: Botrytis cinerea, Fusarium oxysporum, y los Aspergillus fumigatus, niger, terreus y ustus. Este estudio permitió la selección de candidatos prometedores, los cuales alcanzaron potencias superiores a las del antifúngico comercial Captán, el cual ha sido empleado como referencia.
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Síntesis y bioactividad de brassinosteroides con modificaciones funcionales y estructurales en el anillo A

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Autores/as: Sofía Lorena Acebedo ; Lydia Raquel Galagovsky

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No requiere 2013 Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) acceso abierto
Los brassinosteroides (BRs) son hormonas vegetales de amplia distribución en la naturaleza y escenciales para el desarrollo normal de las plantas. Debido a su baja concentración en fuentes naturales, los compuestos utilizados para los estudios sobre sus propiedades, mecanismos de acción y aplicaciones deben oberese por síntesis química a partir de precursores accesibles. Durante el trabajo desarrollado en esta Tesis se sintetizaron, purificaron e identificaron totalmente 8 nuevos análogos de brassinosteroides a partir del estigmasterol. Las modificaciones químicas consistieron en introducir átomos de flúor en las posiciones C-2 y/o C-3, o en cambios estructurales en el anillo A, que en los compuestos naturales es alifático y de seis carbonos, logrando su aromatización y la contracción del mismo a cinco carbonos. Se evaluó la actividad biológica de cada uno de los compuestos sintetizados. Las bioactividades se estudiaron mediante un ensayo vonovifo pata BRs (inclinación de la lámina de arroz) y, en el caso de los BRs fluorados, además se empleó un ensayo novedoso (detección de la producción de óxido nítrico en cultivos celulares) aplicado por primera vez para este trabajo de tesis.
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Síntesis y caracterización de 2'-c-metilnucleósidos en aplicaciones de silenciamiento génico

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Autores/as: Rodrigo Martín Pontiggia ; Adolfo Iribarren

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No requiere 2009 Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) acceso abierto
El presente trabajo se enmarca dentro del campo de los oligonucleótidos, más específicamente los empleados como silenciadores génicos. El uso de ácidos nucleicos en terapia antisentido posee dos limitaciones generales, su baja estabilidad en fluidos biológicos y su pobre biodistribución. Estos problemas pueden ser abordados mediante el uso de modificaciones químicas de los mismos. Según trabajos previos de nuestro laboratorio los 2'-C-metilnucleósidos (2CMNs) producen un aumento de la vida media de ribozimas cabeza de martillo cuando son incorporados en zonas simple cadena manteniendo niveles de actividad in vitro aceptables. En este contexto, el principal objetivo de este trabajo fue realizar la caracterización de los 2CMNs realizando ensayos en células con la ribozima cabeza de martillo modificada y estudiar la posible utilización de los 2CMN en aplicaciones doble cadena como siRNA. El primer paso consistió en el diseño de una ruta sintética que permitiera obtener los 2CMNs en forma eficiente y utilizando reactivos más económicos que los empleados en otras estrategias. Para poder preparar los oligonucleótidos a partir de los nucleósidos obtenidos fue necesario resolver problemas asociados a la protección de la posición 2'. Una vez realizado esto, se logró incorporar los 2CMN en oligonucleótidos de 12 monómeros de longitud para el estudio de las propiedades de hibrización y potencial uso en siRNA. Además, estas estructuras fueron modeladas y utilizadas en un estudio computacional que permitió conocer en detalle el impacto de la introducción de los 2CMN en una hélice doble cadena, justificando los resultados experimentales obtenidos. Para cumplir con el objetivo principal del trabajo, se diseñaron y sintetizaron ribozimas cabeza de martillo para reducir los niveles de expresión del receptor de estrógeno en células de cáncer de mamas, pudiendo cuantificar la relación actividad/resistencia en un contexto celular. La ribozima con 2'-C-metiluridina presentó mayores niveles de actividad que la no modificada, llegándose a observar el efecto en los niveles de receptor hasta 36 hs después de la transfección.
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Síntesis y caracterización de aleaciones ternarias soportadas en materiales porosos para la purificación de hidrógeno

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Autores/as: Fernando Braun ; Laura María Cornaglia ; Gabriel Meyer ; Nelio Ariel Ochoa ; Julio Ferrón ; Ana María Tarditi

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No requiere 2014 Biblioteca Virtual de la Universidad Nacional del Litoral (SNRD) acceso abierto

Cobertura temática: Ciencias químicas - Ingeniería de los materiales  

Este trabajo se enmarca dentro del estudio de vectores de energía menos contaminantes, siendo su objetivo, aportar nuevos conocimientos en la purificación de H2 mediante el empleo de membranas metálicas. Se presentan resultados de la síntesis, caracterización y evaluación permo-selectiva de membranas compuestas basadas en aleaciones binarias y ternarias de Pd, sintetizadas mediante deposición auto-catalítica. El Pd, uno de los metales más utilizados en la síntesis de membranas, presenta desventajas como la formación de grietas en presencia de H2 a temperaturas menores de 300 oC y la corrosión en presencia de H2S. Con el objetivo de mejorar estas limitaciones e incrementar la permeabilidad de H2, se estudiaron membranas de aleaciones de PdRu, PdAg, PdRuAg y PdAgAu. Se optimizaron las variables de la síntesis y las estrategias de calentamiento para obtener membranas densas con alta selectividad al paso de H2 y se determinaron las propiedades permo-selectivas de todas las membranas entre 350 y 450 oC. Además, se estudió la resistencia a la formación de sulfuros, exponiendo las aleaciones en condiciones severas (1000 ppm de H2S, 350 oC). Antes y después del tratamiento, las muestras se caracterizaron mediante SEM, EDS, DRX y XPS. Para estudiar el efecto del H2S sobre el transporte de H2, se determinaron las propiedades permo-selectivas de las diferentes aleaciones en presencia de 100 ppm de H2S/H2 a 400 oC. Los resultados obtenidos revelaron que las aleaciones PdAu y PdAgAu poseen una alta recuperación (80 %) del flujo de H2, siendo una membrana PdAgAu la que presentó mayor permeabilidad.
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Síntesis y caracterización de catalizadores conteniendo heteropolioxometalatos incluidos en una matriz de sílice y alúmina: Aplicación en la oxidación selectiva de sulfuros con potencial actividad biológica

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Autores/as: María Belén Colombo Migliorero ; Patricia Graciela Vázquez ; Valeria Palermo

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No requiere 2020 SEDICI: Repositorio Institucional de la UNLP (SNRD) acceso abierto

Cobertura temática: Ciencias químicas  

En nuestra sociedad actual la industria química es indispensable, y también lo es el uso responsable de los recursos. Es crucial que todas las industrias tengan la mirada puesta en un futuro sustentable, por lo que los procesos químicos deben ser adaptados según los principios de la Química Verde y considerando una economía circular, es decir, el proceso debe formularse de manera tal de eliminar los residuos, reciclar los productos, y proteger el ambiente y sus recursos. En este sentido, el desarrollo de procesos químicos aplicando tecnologías limpias busca, por ejemplo, reemplazar la catálisis en fase homogénea por procesos heterogéneos con catalizadores inmovilizados en diversas matrices que permitan realizar de forma simple el aislamiento y posterior reúso del catalizador empleado. El método Sol-Gel es muy empleado en la síntesis de soportes para diversos sistemas catalíticos ya que permite de manera sencilla y a bajas temperaturas obtener una gran variedad de materiales de propiedades definidas. En el contexto de este trabajo de Tesis Doctoral se desarrollan materiales cuya fase activa (un heteropoliácido) está incluida en una matriz de sílice, de alúmina o mixta de sílice y alúmina. Por otro lado, los heteropoliácidos usados en las síntesis Sol-Gel de los óxidos antes mencionados tienen el potencial de ser sintetizados en agua y la capacidad de experimentar reacciones redox manteniendo estable su estructura, por lo cual los sólidos obtenidos pueden emplearse como catalizadores heterogéneos en reacciones de oxidación de compuestos orgánicos en fase líquida. De acuerdo a lo expuesto, el objetivo general de este trabajo de Tesis es explorar la incorporación de los heteropoliácidos sintetizados, tal como el ácido fosfomolíbdico dopado con Nb, en diferentes soportes para su uso como catalizadores en fase heterogénea en la oxidación selectiva de sulfuros con potencial actividad biológica. Se llevarán a cabo las reacciones de síntesis orgánica mediante una metodología que involucre el menor impacto ambiental posible, a través del uso de catálisis heterogénea y de reactivos que sean amigables con el medioambiente, tal como el peróxido de hidrógeno acuoso y solventes eco compatibles como el etanol. En forma general, se propone el estudio de la oxidación selectiva de sulfuros a sulfóxidos y/o sulfonas.Se estudiará, entre otros, la oxidación selectiva de tioxanten-9-ona cuyos productos de oxidación presentan actividad leishmanicida (la leishmanosis es una enfermedad cutánea, transmitida por insectos, ampliamente distribuida en Latinoamérica), y fenil 2-nitrofenil sulfuro.
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Síntesis y caracterización de copolímeros bloque biocompatibles

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Autores/as: Franco Leonardo Redondo ; Andrés Eduardo Ciolino ; Marcelo Armando Villar

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No requiere 2018 CONICET Digital (SNRD) acceso abierto

Cobertura temática: Ingeniería química  

La polimerización aniónica es una de las vías sintéticas para obtener macromoléculas con estructuras bien definidas y mínima heterogeneidad. Mediante el correcto empleo de esta técnica es posible obtener homo y copolímeros con un control muy preciso de ciertos parámetros moleculares de importancia, entre los que se destacan la masa molar, la distribución de masas molares, la composición y la funcionalidad del extremo de cadena. Otras vías sintéticas más modernas (que involucran procedimientos experimentales menos complejos que los de la polimerización aniónica clásica) son los métodos de polimerización radicalaria por desactivación reversible (RDRP, por sus siglas en inglés), como por ejemplo la polimerización reversible por adición, fragmentación y transferencia (RAFT).En esta Tesis Doctoral se sintetizaron poli(dimetilsiloxano)s telequélicos (ω-PDMS y α,ω-PDMS) mediante polimerización aniónica clásica en alto vacío, empleando una ruta sintética original. El procedimiento permitió obtener ω-PDMS y α,ω-PDMS con grupos funcionales específicos. En particular, se empleó un PDMS-hidroxil terminado para sintetizar copolímeros bloque con -caprolactona (SCL#), de estructura y composición definida. Por otro lado, se sintetizaron copolímeros en base ε-caprolactona/2-hidroxietil metacrilato (HEMACL#) empleando el método de polimerización RAFT. De esta forma, se obtuvieron diversos copolímeros bloque y ramificados a partir de monómeros de naturaleza biocompatible.Los copolímeros obtenidos se caracterizaron fisicoquímicamente empleando diversas técnicas analíticas, y se determinó que los procedimientos experimentales propuestos permitieron obtener materiales con excelente control de sus parámetros moleculares y composición. También se estudió su comportamiento térmico según el modelo de Avrami para determinar parámetros cinéticos de interés, tales como la tasa de cristalización, los tiempos medios y la geometría espacial del proceso de cristalización, en rangos de temperaturas comprendidos entre 16 - 24 °C y 40 - 48 °C. Se determinó que la arquitectura molecular influye notablemente en el comportamiento térmico de los HEMACL# y que el bloque de PDMS en los SCL# les confiere estabilidad térmica a altas temperaturas. Con estos últimos copolímeros se obtuvieron recubrimientos bioactivos con un biovidrio (BG) empleando la técnica de deposición electroforética (EPD). Los recubrimientos obtenidos mostraron adecuada adherencia al sustrato metálico y tasas de deposición más altas comparadas con otros materiales de uso común como los poliésteres.Los resultados informados en esta Tesis constituyen un aporte de interés respecto a la síntesis y caracterización de copolímeros en base siloxano y ε-caprolactona con estructura y composición definida. En tal sentido, los copolímeros sintetizados permiten inferir su potencial uso en aplicaciones específicas tales como materiales de impresión 3D, obtención de nanofibras por electrohilado o preparación de soportes biocompatibles para promover crecimiento celular.
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Síntesis y caracterización de heteropoliácidos constituyendo materiales híbridos para su aplicación como catalizadores en la oxidación ecocompatible de sulfuros

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Autores/as: Valeria Palermo ; Gustavo P. Romanelli ; Patricia Vázquez

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Institución detectada Año de publicación Navegá Descargá Solicitá
No requiere 2012 SEDICI: Repositorio Institucional de la UNLP (SNRD) acceso abierto

Cobertura temática: Ciencias naturales - Ciencias químicas  

El objetivo central de este trabajo de Tesis es el empleo de heteropoliácidos, efectivos como catalizadores en las reacciones de oxidación de sulfuros, empleando reactivos y solventes, en condiciones que se encuentren en los principios de la Química Verde, y que se cumplan con los mismos. Debe destacarse, que uno de los objetivos principales es llevar a cabo estas reacciones en condiciones heterogéneas. La reacción elegida es la oxidación selectiva de sulfuros, que produce sulfóxidos y/o sulfonas. Los productos generados son interesantes debido a que muchos de estos sulfóxidos y sulfonas presentan actividad biológica, como es el caso de la dapsona (4,4’-diaminodifenil sulfona), que es un poderoso antibiótico contra la malaria. El trabajo realizado se presenta en tres secciones principales: • Introducción • Experimental • Resultados y Discusión En la Sección Introducción, se presentan los antecedentes bibliográficos y se detallan las principales propiedades y características de los materiales incluidos en este trabajo, como lo son los materiales catalíticos y los productos de las reacciones ensayadas. Esta Sección se divide en tres capítulos: • Capítulo 1: Química Verde • Capítulo 2: Catálisis y Catalizadores • Capítulo 3: Sulfóxidos y Sulfonas En la segunda Sección se detalla el desarrollo experimental realizado, incluyendo los materiales y métodos de síntesis y caracterización. Esta parte se encuentra dividida en dos capítulos: • Capítulo 4: Catalizadores • Capítulo 5: Reacciones de Oxidación Selectiva de Sulfuros Luego, en la tercera Sección se incluyen los resultados obtenidos y las discusiones pertinentes. La misma está organizada en dos capítulos: • Capítulo 6: Caracterización de los Catalizadores • Capítulo 7: Evaluación de los Catalizadores en la Oxidación Selectiva de Sulfuros Por último, se enuncian las Conclusiones de este trabajo de Tesis y se plantean las Perspectivas Futuras. Para finalizar se incluye un Capítulo de Apéndices donde se describen los fundamentos de las técnicas de caracterización empleadas para el análisis de los catalizadores sintetizados y se incluye una lista con las abreviaturas y acrónimos empleados a lo largo de la presente Tesis.
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Síntesis y caracterización de magnetos de molécula única basados en metales 3d y 4f

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Autores/as: Víctor Alejandro Funes ; Pablo Alborés

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Institución detectada Año de publicación Navegá Descargá Solicitá
No requiere 2017 Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) acceso abierto

Cobertura temática: Ciencias físicas - Ingeniería de los materiales  

En los últimos años se ha observado un rápido y exitoso crecimiento en el campo de los magnetos de molécula única (SMM, de sus siglas en inglés), debido principalmente a su posible aplicación tecnológica, por ejemplo, en el almacenamiento de datos a escala molecular. En particular, el uso de metales del bloque 4f combinado o no con metales de transición 3d ha cobrado un gran impulso, debido a la elevada anisotropía magnética intrínseca que poseen los elementos del bloque f, factor que constituye un aspecto crucial en el campo de los SMM. El objetivo central de esta tesis es la preparación de nuevos compuestos polinucleares en la búsqueda de sistemas con propiedades de magnetos de molécula única. En la misma se presentan la síntesis, caracterización estructural y magnética de sistemas basados en metales 4f combinados con metales del bloque 3d. Se sintetizaron dos familias de compuestos dinucleares para diferentes iones lantánidos (Ln): [Co^III2LnIII2(OMe)2(teaH)2(Piv)6], [Co^III2LnIII2(OH)2(mdeaH)2(Piv)6] y el compuesto [Co^III4DyIII2(OH)2(teaH)2(tea)2(Piv)6] (Ln=Gd, Dy, Ho, Er, Yb, Tb, teaH3=trietanolamina, mdeaH2=metildietanolamina y Piv=trimetilacetato). La caracterización de los mismos se realizó mediante diversas técnicas que incluyen: difracción de rayos X de monocristal, susceptibilidad magnética DC y AC, como así también HF-EPR (resonancia paramagnética electrónica de alta frecuencia). En primer lugar, se realiza un estudio comparativo de las propiedades magnéticas estáticas y dinámicas de los compuestos basados en Ln= Dy. Dos de ellos presentan mecanismos de relajación lenta de la magnetización a campo nulo y se discute el origen de los mismos en términos del efecto de campo cristalino sobre los sitios del ión Dy(III) y el consecuente desdoblamiento energético del multiplete fundamental J del mismo. A continuación, se analizan las propiedades magnéticas estáticas y dinámicas de los demás miembros de las familias [Co^III2LnIII2(OMe)2(teaH)2(Piv)6] y [Co^III2LnIII2(OH)2(mdeaH)2(Piv)6], discutiendo nuevamente los resultados obtenidos en términos del efecto del campo cristalino sobre el multiplete fundamental J para cada ión lantánido.