Ia.PARTE. "UN MÉTODO DE LABORATORIO PARA PURIFICAR ORO." Se estudió la disolución de oro por agua regia; resultó conveniente el empleo de una mezcla constituída por 2 ml. de HNO3 y 8 ml. de HCl concentrados para el ataque de un gramo metal. Se estudió el uso de anhidrido sulfuroso, bisulfito de sodio, sulfato ferroso, oxalato de amonio como agentes precipitantes de oro. Siguiendo las técnicas elaboradas, la operación de precipitación con estos reactivos es cuantitativa. La precipitación con SO2 y NaSO3 se hará en HCl 20%. La precipitación con oxalato de amonio se efectuará en un medio de pH entre 3.5 y 6.5. Si el pH fuera mayor que 5, se forma "oro fulminante", cuya fórmula sería Au(NH3)2(OH)OH. Para evitar los inconvenientes causados por este compuesto, se lo calcinará con H2SO4. El sulfato férrico disuelve oro en caliente con cierta rapidez. En consecuencia, la precipitación de oro con sulfato ferroso debe ser efectuada en frío, y la filtración se efectuará antes de pasados los 45 minutos. Se ha puesto a punto un método para obtener oro puro por métodos de laboratorio comunes. Este método sirve aún para muestras de contenido pobre en oro. Se lo propone para analizar oro por vía húmeda. Técnica Resumida: Se disuelve un gramo de metal en una cápsula de porcelana con agua regia. Cesada la reacción, se evapora la solución a sequedad a baño maría, y luego se calentará sobre tela con mechero a pequeña llama hasta no más eliminación de vapores. El residuo se lavará con amoníaco y luego con ácido nítrico. En cada caso se lavará hasta que la solución pase incolora, decantando sobre un filtro de papel. Los filtros con los precipitados se calcinarán la cápsula donde fué efectuado el ataque. Se redisuelve el residuo en agua regia, se elimina el exceso de HNO3 por evaporación con HCl, y se diluye aproximadamente 10 veces con agua en un vaso de precipitados. Se deja reposar, y se separa el AgCl por filtración. En el filtrado se precipita el oro con oxalato de amonio. El precipitado se calcina con H2SO4 en una cápsula de porcelana, y se redisuelve con agua regia. Luego de eliminar el exceso de HNO3, se precipita el oro en la solución con bisulfito de sodio. El precipitado se calcinará a 1000°C en un crisol de porcelana, y puede considerarse oro 1000%. IIa.PARTE. "UNA MODIFICACIÓN AL USO DEL CLORURO ESTAÑOSO EN LA IDENTIFICACIÓN DEL ORO." Se estudió una nueva reacción para identificar oro mediante el uso de cloruro estañoso y sales de mercurio. Esta reacción pemite la identificación de 0.05 microgramos (gamas) en un ml. de solución, v.g., una Concentración Límite de 5 x 10^(-8). Sería de esta manera una de las reacciones más sensibles conocidas hasta el presente para identificar oro. Al efectuar la reacción, el cloruro estañoso desempeñaría un papel de reductor de los cationes Au+++ y Hg++; al estado de fina división en que dichos metales se encontrarían al formarse, y en un medio débilmente ácido, el segundo adsorbería fuertemente al primero para formar una amalgama. Esta sería eventualmente de la composición Hg2Au, y de color marrón. Reactivos: Cloruro estañoso N/l; solución A de HgCl2 conteniendo 0.1 mg de Hg++ por ml.; solución B de HgCl2, conteniendo 1 mg. de Hg++ por ml. Técnicas para efectuar la Reacción: Ia. Forma: Blanco: En un tubo de ensayos se mezclará un ml. de la solución A, y un ml. de agua. Muestra: En un tubo de ensayos se mezclará un ml. de la solución A, y un ml. de la solución problema. Reacción: Se agregan dos o tres gotas de la solución de cloruro estañoso a ambos tubos y se agitan. La solución con la muestra mostrará un precipitado marrón. El color del precipitado en el blanco es gris claro, oscureciéndose lentamente a gris plomo. 2a. Forma: Blanco: En un tubo de ensayos se mezclará un ml. de agua y una gota de la solución B. Muestra: En un tubo de ensayos se mezclará un ml. de la solución problema y una gota de la solución B. Reacción: Se efectuará la reacción y se la interpretará de la misma forma que la indicada en la sección anterior. Esta reacción no permite el dosaje aproximado del oro presente en la solución problema, ya que el color del precipitado no guarda proporcionalidad con la concentración del oro presente. Este dosaje en cambio, es posible mediante el empleo de las técnicas clásicas de la "púrpura de Cassius." IIIa. PARTE. "EXTRACCIÓN DEL COMPLEJO AÚRICO DE SOLUCIONES ACUOSAS MEDIANTE EL EMPLEO DE SOLVENTES NO MISCIBLES, Y SU IDENTIFICACIÓN POSTERIOR CON CLORURO ESTAÑOSO Y CLORURO MERCÚRICO." Se estudió la atracción del complejo aúrico HAuCl4 de soluciones acuosas acidificadas por medio del éter dietílico (sulfúrico) y el acetato de etilo. El medio más adecuado para la extracción es HCl 6N, y la extracción se efectuará una sola vez con un volumen de solvente doble del de la solución aúrica. Se aplicaron las técnicas así desarrolladas a la identificación del oro por ensayos aislados mediante cloruro estañoso en la forma clásica, y la reacción modificada con cloruro mercúrico, ya vista en la segunda parte de este trabajo. Habiendo Cu++, este forma el complejo 2AuCl3.CuCl2 que reduce algo la eficacia de la extracción; pero como se encuentra en pequeña concentración, molesta poco. No habiendo Ag+ en la solución, la técnica del éter arroja mejores resultados que para la reacción directa. Esto se debe a que la Ag+ precipita Au(0H)3.4AgCl de las soluciones aúricas. Una mezcla de éter y acetato de etilo en partes iguales resulta un mejor extractor del HAuCl4 que los componentes de la mezcla empleados aisladamente. Ni el acetato de etilo, ni sus mezclas con éter resultan adecuados para los fines expresados en el párrafo anterior. Técnica de la Extracción con Éter: A un ml. de la solución problema en un tubo de ensayo se echa 1 gota de HNO3 30% para evitar la descomposición del complejo aúrico por el éter, 4 gotas de HCl concentrado para tener una acidez ca. 6N, y 2 ml. de éter saturado con agua. Se tapa con un tapón de goma y se agita durante un minuto. Se deja reposar un minuto, se destapará, y separará la fase etérea (superior) mediante una pipeta fina. Esta pipeta llevará una bolita de vidrio en la parte interna para evitar pérdidas. La fase etérea se pasará a otro tubo de ensayos. Técnica de la Reextracción: A la fase etérea se agrega un ml. de agua alcalina, se tapa el tubo, y se agita un minuto. Se deja reposar un minuto y se extrae la fase acuosa (inferior) con una pipeta. Sobre esta solución en un nuevo tubo de ensayos se efectuarán los ensayos de detección de Au++.