En este trabajo de tesis, se empleó el método de marcación, mediante el uso de isótopos radioactivos, para seguir a los elementos arsénico, germanio y selenio en diversas operaciones químicas, con el fin de determinar en cada caso el rendimiento de una operación en particular, estableciendo así mismo el factor de separación de cada uno de estos elementos, con respecto a los otros dos restantes. 1) Se estudió el rendimiento de la precipitación de arsénico, como AsO4MgNH4, variando el tiempo de contacto de los reactivos, antes de filtrar el precipitado. Dejando los reactivos en contacto durante 5 minutos la precipitación es cuantitativa (dentro de la apreciación radioquímica) La precipitación en 3 minutos, no difiere apreciablemente de la anterior. La precipitación en 2 minutos, da un rendimiento de 98%. El rendimiento de la precipitación en 1 minuto, es sensiblemente bajo (alrededor del 29%). 2) Se determinó el rendimiento de la destilación de germanio como GeCl4 (efectuada en 2 minutos). Los resultados fueron variables, oscilando entre 12% y 64% aproximdamente. 3) El rendimiento de la precipitación de germanio como S2Ge, fué estudiado pasando SH2 durante 1 minuto. Se obtuvo un rendimiento de 89,3%. 4) Se estudió el rendimiento en selenio de una marcha de purificación de este elemento constituída por precipitación, redisolución y reprecipitación, efectuada en un tiempo de alrededor de 4 minutos. El rendimiento es de 78% en promedio. 5) Se precipitó arsénico como AsO4MgNH4 en 2 minutos, en presencia de germanio radioactivo. Apareció en el precipitado 0,45% de la actividad de germanio agregada. 6) Se precipitó arsénico como AsO4MgNH4, en 3 minutos, en presencia de selenio activo; se encontró en el precipitado 7,7% del indicador selenio agregado. 7) Se destiló germanio como GeCl4 durante 4 minutos en presencia de una actividad dada de arsénico. Apareció en el destilado 0,014% del arsénico activo agregado. 8) En una operación similar efectuada en presencia de selenio activo, se halló en el destilado, 0,024% de la actividad de selenio agregado. 9) Se purificó rápidamente selenio por precipitación, redisolución y reprecipitación, en presencia de germanio activo. Se encontró en el precipitado final 0,12% de la actividad de germanio agregada. 10) Operando en las mismas condiciones, pero en presencia de una actividad dada de arsénico, apareció en el precipitado final 0,013% del arsénico activo agregado.