En el presente trabajo se propone la combinación e integración controlada de óxido de grafeno (GO) con nanoestructuras inorgánicas a través de distintos procesos de ensamblado, empleando técnicas avanzadas de caracterización como herramientas fundamentales para la comprensión y optimización de dicho propósito. El objetivo es el de obtener nanomateriales compuestos (nanocomposites) bidimensionales, con propiedades nuevas o mejoradas, para aplicaciones tecnológicas en las áreas de energía y salud, i.e. sistemas fotoactivos para generación de corriente, dentro del campo de la energía, y nano-biosensores para el área de la salud. Se presentan así resultados de síntesis y caracterización de films delgadas de óxido de grafeno obtenidas por la técnica de Langmuir-Blodgett, de gran homogeneidad y pureza química de entre una y dos monocapas de espesor con alta conductividad eléctrica y nanohilos de plata con muy baja dispersión de tamaños, de alta pureza y radio de pocas decenas de nanómetros de diámetro. Las cuales se caracterizaron exhaustivamente con técnicas avanzadas para nanomateriales tales como: microscopia electrónica de barrido, de fuerzas atómicas, espectroscopia fotoelectrónica resuelta espacialmente, espectroscopia Raman, medidas de conductividad con una estación de 4 puntas y un nanomanipulador, Espectroscopia de absorción de rayos X, nanoespectroscopía IR y voltametría cíclica, entre otras. En este trabajo se desarrollaron electrodos para biosensado basados en nanocompuestos de films de óxido de grafeno y nanohilos de plata. Los componentes del electrodo fueron sintetizados y caracterizados por separado tratando de alcanzar las condiciones óptimas para las aplicaciones del electrodo. Los electrodos basados en nanocompuestos de grafenos y nanohilos de plata fueron diseñados en función de la optimización de diferentes parámetros de la síntesis, evaluados mediante voltametría cíclica para obtener el material de mejor conductividad. Para dicho propósito se optimizo el método y temperatura de deposición de los nanohilos, su concentración, el pre tratamiento del óxido de grafeno, el tamaño de los dominios cristalinos de óxido de grafeno y la presión de transferencia desde la fase liquida al sustrato sólido y el tipo de sustrato. De esta forma, luego de más de doscientos experimentos de voltametría, se escogieron finalmente dos electrodos: uno empleando nanohilos de plata purificados depositados por impregnación a temperatura ambiente sobre una película de óxido de grafeno, obtenida a través de una transferencia desde la fase liquida a 25 mN/m sobre sustratos de ITO, reportando una impedancia de 298 Ω y otro análogo sin emplear óxido de grafeno con una impedancia de 124 Ω. Por otro lado se generaron films de GO, y rGO, en diferentes versiones con la inclusión de grupos amino, con deposiciones de nanoestructuras semiconductoras (Quantum Dots: QD). Los mismos fueron empleados como nanocompuestos capaces de controlar, en principio, la interacción entre los QD y el sustrato de GO. Estos últimos poseen un “band gap” cuya energía corresponde al rango de radiación UV-vis. De esta forma para carga eléctrica producida por irradiación se colecta a través del sustrato de GO (o rGO) para la producción de fotocorriente. Estos QD se caracterizaron de manera exhaustiva con técnicas como SAXS, XAFS, TEM, y se evaluó la Fotoluminiscencia. Por otra parte, también se estudiaron las propiedades ópticas-térmicas de los films de rGO y GO mediante nanoespectroscopía IR, y también se evaluaron como plataforma para el desarrollo de dispositivos optoelectrónicos, mediante la impresión de nanopartículas metálicas por medio de la técnica laser printing.