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Estudio comparativo de catalizadores para deshidrogenar alcoholes isopropílico y butílico secundario produciendo las cetonas respectivas
Alberto Battisti Horacio J. Margheritis
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Resumen/Descripción – provisto por el repositorio digital
La realización del presente trabajo se ha llevado a cabo con el fin de lograr buenos rendimientos en dimetil-cetona y metil-etil-cetona a partir de los alcoholes isopropilicos y butilico secundario respectivamente. La preparación de los alcoholes isopropilico y butilico secundario se ha realizado en el laboratorio, con los hidrocarburos de tres y cuatro átomos de carbono recibidos en estado liquido en cilindros de supergas. Las olefinas contenidas en estas fracciones se absorbian en ácido sulfúrico de concentración conveniente y posteriormente por dilución e hidrólisis del sulfato ácido de alquilo formado, se obtenía los alcoholes mencionados. El método utilizado para la conversión del alcohol en cetona consistía en tratar el alcohol en fase vapor, con catalizadores sobre cuyas superficies sólidas tenia lugar la reacción de deshidrogenación. El aparato utilizado para estas reacciones consistía en una bomba de mercurio a impulsión contínua, que permitía la entrada del alcohol a un cilindro donde se encontraba depositado el catalizador (cámara catalítica), y que podía ser sometidoa distintas temperaturas por medio de resistencias eléctricas. Los productos que al estado gaseoso salían de la parte superior del cilindro, iban a un condensador enfriado con agua y después de dejar la parte condensable en un colector, seguían a otro condensador enfriado con hielo y sal. Los gases, exentos de cetona, pasaban por un medidor y salían al medio exterior. En el producto recogido en los condensadores se determinaba la cetona por titulación volumétrica. Para esto, un volúmen conocido de condensado se trataba con clorhidrato de hidróxilamina y se dosaba luego con una solución de hidróxido de sodio, la oxima formada. Como indicador se usaba heliantina. Por otra parte, a1 tener suficiente cantidad de condensado se separaba la cetona por destilación fraccionada en el aparato “Podbielniak de alta“, y se comparaban luego los resultados con los obtenidos volumétricamente. Para el cálculo de los rendmientos molares se descontaba las cantidades de agua y polímeros que los alcoholes contenían. Con respecto a los catalizadores el estudio comparativo de los mismos exigió una exhaustiva consulta de la bibliografía disponible. El resultado fué que la elección recayera sobre catalizadores a base de zinc y cobre. Se prepararon y ensayaron quince catalizadores, determinándose con bajas relaciones de flujo su eficacia en función de la temperatura. Se aumentó luego el caudal de la carga, para observar finalmente el periodo de actividad de los catalizadores que mejores resultados habian dado en las operaciones previas. De acuerdo a lo esperado los mejores resultados se obtuvieron usando catalizadores a base de óxido de zinc. Este último ya sea solo o bien con pequeños porcentajes de óxido de cobre y de cromo se usó en forma de pastillas (cilindri- tos), tratándolo previamente con pequeñas cantidades de agua y calcinándolo luego a 450°C durante varias horas. De esta manera se evitó que el óxido en forma de polvo obturara la cámara catalitica, impidiendo el pasaje de los gases. Resultados obtenidos: 1° - Operando a 430°C (catalizador: óxido de zinc 98,1% y óxido de cobre - 1,9%) con una relación de flujo de 2:1, los rendimientos molares en la conversión del alcohol isopropilico en acetona fueron superiores al 80%. 2° - (Valor máximos 86,9%). En las mismas condiciones de trabajo (Temp.: 420°C) los valores calculados en la conversión del alcohol butílico secundario en metil-etil-cetona fueron superiores al 90%. (Valor máximo: 95,3%.) 3° - Después de sesenta horas de trabajo la actividad del mismopermaneció inalterada. 4° - Con otros catalizadores, (latones en sus distin- tas composiciones, los resultados obtenidos no fueron muy concordantes.Palabras clave – provistas por el repositorio digital
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Disponibilidad
Institución detectada | Año de publicación | Navegá | Descargá | Solicitá |
---|---|---|---|---|
No requiere | 1959 | Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) |
Información
Tipo de recurso:
tesis
Idiomas de la publicación
- español castellano
País de edición
Argentina
Fecha de publicación
1959
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