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Espectrofotometría de llama: Determinación de sodio y potasio en cementos, materiales refractarios, silicatos y vidrios
Adolfo Zuzel José María Bach
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Resumen/Descripción – provisto por el repositorio digital
El presente trabajo que trata sobre la determinación de sodio y potasio, se ha desarrollado en base a necesidades de duración y precisión en el análisis; factores éstos de indudable importancia en todo laboratorio de control. La necesidad del conocimiento de los porcentajes de sodio y potasio, presentes en diversos materiales complejos, verbigracia: Ladrillos y cementos refractarios, cementos portland, rocas minerales, vidrios, etc. justifica la búsqueda de un método, que permita determinar en un lapso de tiempo muy inferior al que se emplea en los métodos tradicionales, los elementos alcalinos. La fotometría de llama aplicada a los metales alcalinos, permite determinarlos rápidamente en un amplio número de materiales y en un variado rango de concentración. Una de las características principales del criterio con que se elaboró esta tesis, consiste en el tratamiento de las interferencias que generalmente suelen presentarse. Algunos de los tipos de interferencias encontradas en las determinaciones espectrofotométricas de llama son revistadas.- Es hecha una comparación entre las técnicas de "buffer de radiación interna" y "absoluto". Se estudia la acción de ciertos tipos de interferentes, inyectándolos directamente en el quemador y registrando gráficamente sus influencias, en la determinación de los alcalinos. Cuando se evalúan los elementos por esa técnica, es necesario tener conocimiento acerca de la naturaleza de la muestra, y el más preciso análisis requiere estandards que son muy similares en su composición a la muestra problema. Se estudió en particular la interferencia del calcio, este elemento es causa de errores en la determinación de sodio y potasio por espectrofotometría de llama. Esos errores son función de las cantidades de alcalinos y calcio. Para evitar la influencia de dicho elemento y otros interferentes, estos deben ser químicamente eliminados del medio. Por esta razón se aconseja una modificación al método ASTM para determinación de alcalinos en cementos, por cuanto esa institución propone una técnica para obviar las interferencias, considerando los porcentajes de algunas de ellas constantes e ignorando la presencia de otras. En el presente trabajo se eliminan todos ellos por vía química y se agregan a las muestras cantidades de calcio iguales a las de las soluciones de calibración de manera de obtener una interrelación entre los porcentajes de alcalinos presentes y el otro elemento agregado. Otra de las consideraciones de este trabajo es saber adaptado, la curva de calibración propuesta por ASTM para la determinación de los alcalinos en cementos, a la determinación de alcalinos en silicatos, materiales insolubles en ácidos (que necesitan disgregación previa) vidrio, etc., proponiendo un método de disgregación con ácido fluorhídrico y ácido perclórico, continuando la marcha analítica para la separación de interferencias y transformar luego la muestra en un cemento de laboratorio por agregado de cantidades de calcio iguales a las de las soluciones estandards. El método propuesto y los resultados obtenidos son discutidos, así como también las curvas construídas conforme a aquellos. De los valores hallados se deduce que el método propuesto, comprado con el de ASTM y gravimétrico, es más conveniente.Con respecto al de ASTM, porque al eliminar totalmente las interferencias se evitan errores imprevistos; y con respecto al gravimetrico, porque además del ahorro de tiempo de análisis, también permite dosar por separado ambos elementos. En el método gravimétrico generalmente una vez separados el sodio y el potasio como cloruros y sulfatos, se dosa uno de ellos y el otro se obtiene por diferencia. Las lecturas de las emisiones de llama para sodio y potasio se efectuaron con un espectrofotómetro Beckman Du con dispositivo de llama, a 589 y 767 μm, y con una abertura de ranura de 0,2 y 0,3 mm. respectivamente. Al final del presente trabajo se transcribe la bibliografía consultada.Palabras clave – provistas por el repositorio digital
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Disponibilidad
| Institución detectada | Año de publicación | Navegá | Descargá | Solicitá |
|---|---|---|---|---|
| No requiere | 1959 | Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) |
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Información
Tipo de recurso:
tesis
Idiomas de la publicación
- español castellano
País de edición
Argentina
Fecha de publicación
1959
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