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Título de Acceso Abierto
Contribución al estudio de la identificación de algunos alcaloides por técnicas microquímicas
Hilda Irene Novolisio Fernando Gaudy
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Resumen/Descripción – provisto por el repositorio digital
El objeto del presente trabajo es caracterizar por tecnica microquimica a los siguientes alcaloides: atropina , morfina, codeíina, brucina y estricnina. La determinación se hace en base a reacciones microcristalinas ya que presentan ventajas frente a las reacciones de coloración , y utilizando un grupo de reactivos generales y especificos elegidos especialmente para cada alcaloide. La tesis se desarrollará en tres partes principales: I) Introducción II) Antecedentes bibliograficos. Se presenta una síntesis de los trabajos publicados hasta la fecha sobre la mayoria de los reactivos utilizados para estos alcaloides, de entre los cuales se eligen por distintas razones aquellos que se utilizan en este trabajo. III)Parte experimental A) Operaciones previas (1- Preparación de las soluciones de alcaloide. 2- Preparación de las soluciones de reactivos. 3- Técnicas utilizadas.) B) Estudio de la acción de los reactivos frente a (1- Codéina. 2- Morfina. 3- Brucina. 4- Estricnina. 5- Atropina. 1) y 2)Se detalla la preparación de las soluciones de alcaloides y reactivos. 3) Se utilizan las técnicas siguientes: Técnica de cubre objetos. Técnicas sin cubreobjetos. Técnicas Berissc. B) Se estudian los precipitados originados en cada caso al enfrentar el alcaloide con cada reactivo, las caracteristicas de los cristales, su forma, caracteres geométricos mas notables, color, tamaño, tiempo de aparición, etc; y las modificaciones que se observan en las reacciones al variar las condiciones de las mismas: técnica, temperatura , medio, a concentración del reactivo, etc. Además se repiten los ensayos con diluciones crecientes del alcaloides para determinar hasta gue concentración aproximada se obtienen resultados positivos. 1) Caracterización de la Codeína Se utiliza: a) (Fe(CN)6)NO3Pb2 + AcOH + Ac0(N4) b) (Fe(CN)6Pb2.NO3 c) (Fe(CN)6)Pb3(AcO)2 .5H20 + AcOH d) (Fe(CN)6)Pb(NH4).ACOH e) Fe(CN)6 K3 f) Acido ascórbico g) Sal de Reineke Con los reactivos a, b, c, d y e =/= se hicieron ensayos semejantes en lo que respecta a las condiciones y a las variaciones de las mismas sin lograrse una buena: caracterización del alcaloide. f) Ácido ascórbico. En este caso los resultados son negativos s) Sal de Reinecke. Se obtienen los cristales ya descriptos en publicaciones anteriores y se estudian las mejores condiciones para la reacción. 2) Caracterización de la Morfina. Se utiliza: a) Fe(CN)6K4 b) (Fe(CN)6)NO3Pb2 disuelto en AcO(NH4) c) (Fe(CN)6)N03Pb2 d) (Fe(CN)6)NO3Pb + AcOH + AcO(NH4) e) (Fe(CN)))Pb3(AcO)2 . 5 H2O + AcOH f) (Fe(CN)6)(NH4) Pb.AcOH. g) (Fe(CN)6K3 h) ácido ascórbico. i) ácido picrico j) Sal de Reinecke a) Este reactivo se ensaya modificando 1a técnica, e1 medio y 1a temperatura ; y ensayando otro método descripto en una publicación a 1a que se hace referencia , pero sin llegar a ningún resultado positivo. b) Con este reactivo se hace un ensayo únicamente cualitativo pues se desconoce su fórmla exacta. Se estudian las variaciones que se producen en los cristales originados al modificar el medio y 1a concentración del mismo, llegandose a la conclusión de que es muy efectivo en medio acuosa y neutro. c) Permite una determinación correcta de la mofina. d) Se estudia paso a paso el crecimiento de los cristales hasta su forma definitiva, diferenciando tres grupos distintos en su tiempo de aparición y en sus caracteristicas finales. Se varía la técnica y 1a concentración del reactivo obteniéndose los mejores resultados con cubreobjeto, en medio acuoso y neutro con una solución al 5% de la sal de Pb. e) Observando las variaciones que se producen en las características de los cristales originados por este reactivo y a1 variar 1a tecnica y la concentración del mimo se deduce que tambien permite obtener buenos resultados. t) Es my poco efectivo para reconocer la morfina. g) Se obtienen resultados negativos . h) Se estudia el ácido pícrico en distintas concentraciones variando la técnica, el medio, la temperatura aplicando la modificación de J. Matin e Iliesco sin lograr resultados positivos. i) Se observa el comportamiento del ácido ascórbico en distintas concentraciones y variando el medio, la temperatura y la técnica sin obtener cristalización. J) Con la Sal de Reinecke se llega a la conclusuón de que determina cristales muy característicos, utilizándolo al 0,5% en medio acuoso neutro o ácido, trabajando con cubreobjeto. 3) Caracterización de la brucina Se utilizan a) (Fe(CN)6)NO3Pb2 + AcOH + AcO(NH4) b) (Fe(CN)6)NO3Pb2 c) Fe(CN)6)K3 d) Sal de Reinecke e) Reactivo de Berisso a) Se estudia detalladamente los cristales que se originan y que son muy características especialmente trabajando con solución al 5% de la sal de Pb, en medio acuosa y ácido (pH:5). b) Se observan los mismos cristales que con el reactivo anterior, prefiriendose el trajado en medio acuosa, neutro y con cubrebreobjeto (pHs 6-7) c) Se repiten los cristales ya estudiados, pero con algunas variaciones obteniéndose los mejores resultados en medio acuoso neutro y por la técnica de Berisso . d) Se obtienen los crisiales descriptos en publicaciones estudiadas y se varian las condiciones , hasta determinar que los mejores resultados se presentan trabajando con o sin cubreobjeto en medio acuosa y ácido. (pH:2). e) Se repite la técnica de Berisso observando las variaciones que produce la modificación de la misma. 4) Caracterisación de lo estricnina Se utiliza: a) (Fe(CN)6)NO3Pb2 + AcOH + AcO(NH4) b) (Fe(CN)6)NO3Pb2 c) Fe(CN)6 K3 d) Sal de Reinecke e) Reactivo de Berisso. a)Permite obtener cristales muy típicos utilizado al 5% sobre solución acuosa , en medio ácido (pH: 3-4) y con-cubreobjeto. b) Se estudia comparándolo con el anterior frente al cual presenta desventajas. e) Es un reactiva my efectivo y en iguales condiciones que los anteriores ofrece algunas ventajas. d) Los resultados son buenos trabajando con el reactivo al 0.5% en medio ligeramte ácido (pH: 5-6) y con cubreobjeto. e) Los resultados coinciden son los obtenidos en el caso de la brucina. 5) Caracterización de la atropina. Se utiliza: a)Fe(CN)6NOPb2 + AcOH + AcO(NH4) b) Fe(CN)6NO3Pb2 c) Fe(CN)6K3 d) Sal de Reinecke. a)El precipitado que detemina esta constituído por cristales muy típicos especialmente trabajando al 5% en medio acuoso, neutro y con cubreobjeto. b) Es un reactivo muy bueno de características semejantes a1 anterior. c) No se obtienen resultados positivos. d) Se estudia detalladamente la variación de todas las condiciones obteniéndose muy buenos resultados.Palabras clave – provistas por el repositorio digital
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Disponibilidad
| Institución detectada | Año de publicación | Navegá | Descargá | Solicitá |
|---|---|---|---|---|
| No requiere | 1960 | Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) |
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Información
Tipo de recurso:
tesis
Idiomas de la publicación
- español castellano
País de edición
Argentina
Fecha de publicación
1960
Información sobre licencias CC