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Separación e identificación de talio en presencia de grandes cantidades de plomo
Eduardo Norberto Castells Arnoldo Ruspini
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Resumen/Descripción – provisto por el repositorio digital
Los "cationes poco comunes" talio monovalente y wolframio han sido incluídos en la primera división de cationes por ser precipitables con HCl, reactivo del grupo. Puede considerarse pues formada por plata, plomo, mercurio (oso), talio (oso) y wolframio. La separación de plomo y talio puede hacerse por los métodos del ácido sulfúrico y del tiosulfato de sodio. Otros métodos: l) Oxidación y separación del (HO)3Tl insoluble del Pb02H- soluble mediante: HONa + ClONa; HONa + H2O2; HONa + Fe(CN)6K3. 2) Separación del CO3Pb precipitado en medio EtOH + NO3NH4 + piridina + CO2 3) Separación de la sal insoluble de Tl+++ con 2,4-dinitroalfanaftol + piridina. 4) Separación del (PO4)2Pb3 insoluble en medio sulfosalicílico. 5) Hirviendo ClTl y Cl2Pb con solución de CO3Na2, pasando soluble el Tl y precipitando carbonato básico de plomo. No presentan ventajas sobre la utilización del acetato de amonio basada en la propiedad del I2Pb de ser soluble en dicho acetato. El método sugerido en la bibliografía consiste en extraer el cloruro de plomo y el cloruro de talio del precipitado de la primera división de cationes con agua caliente; de esta solución se precipita I2Pb y ITl con IK al 0,5 N y una vez separado el líquido sobrenadante, se trata el residuo con acetato de amonio al 15% que disuelve el I2Pb. La solubilización del I2Pb se efectúa a temperatura ambiente y el plomo puede reconocerse en la fase líquida con cromato de potasio 0,5 N mientras que el talio se investiga en la parte no soluble en acetato de amonio por su característico color verde a la llama. Se estudió el método en soluciones convenientemente preparadas y en las que la proporción de plomo respecto del talio era cada vez mayor: 50% de plomo : 50% de talio 90% de plomo : 10% de talio 99% de plomo : 1% de talio 99,5% de plomo : 0,5% de talio 99,7% de plomo : 0,3% de talio 99,9% de plomo : 0,1% de talio Para lograr la solubilización se comenzó precipitando los ioduros de plomo y talio y extrayendo el plomo del filtro, primero con acetato de amonio al 15% (solución ligeramente acética) y luego más concentrada (al 30%); Finalmente se estudió la posibilidad de agregar directamente acetato de amonio sólido a la solución que contenía plomo y talio de manera que al precipitar con ioduro sólo lo hiciera el ioduro de talio. La solubilización (extracción sobre filtro) del ioduro de plomo con acetato de amonio de un precipitado que contiene ioduro de talio no es estequiométrica y exige utilizar buen exceso de acetato de amonio. Esto no trae mayores complicaciones mientras el talio no baja de l0% pero ya en esa proporción encontramos dos dificultades: a) necesidad de usar volúmenes grandes de solución de acetato de amonio. b) necesidad de lavar repetidas veces para obtener constancia de peso (0,2 mg). Al llegar a la proporción Pb 99% : Tl 1% se ensayo el método antedicho y además el de incorporar el acetato de amonio sólido antes del ioduro, con lo cual se obtiene un precipitado de ITl muy poco contaminado con plomo, que puede ser pesado luego de pocos lavados. Este método fue el adoptado como el más conveniente y permite dosar cuantitativamente hasta 0,5% de talio en plomo puro. En estas condiciones fué probado el método del sulfato de plomo, no resultando cuantitativo. El método propuesto es el siguiente: A 100 ml de solución que contiene muestra con hasta 99,5% de plomo sin interferencias, 5 g de acetato de amonio sólido y 0,5 ml de ácido acético, calentados a 80°C se agrega solución de IK hasta no más precipitación. El precipitado formado se deja sedimentar durante toda la noche, se filtra por crisol de placa filtrante, lava con una mínima cantidad de IK al 1%, luego con alcohol a1 80%, hasta que el líquido de lavado no dé reacción de ioduros; seca a 110° c durante media hora, enfría y pesa. Fué estudiada también la "sensibilidad" de este método y la de la reacción Tl-HONa-H2O2. Los resultados obtenidos pueden resumirse en los siguientes puntos: 1) Se puede determinar cuantitativamente talio en presencia de grandes cantidades de plomo (hasta 0,5% de talio en plomo puro) precipitando el talio como ioduro en medio acet-acético. Se estudió hasta 0,1% de talio pero los resultado son erráticos. 2) Aplicado cualitativnmente este método tiene la siguiente sensibilidad: L.I. = 49 gammas. C.L. = 16,3x10^(-6) ~ 1 : 61000 P.L. = Tl 1 : 2400 Pb 3) La reacción Tl-HONa-H2O2 es menos sensible y sólo permite separación hasta alrededor de 1% de talio: L.I. = 196 gammas. C.L. = 98x10^(-6) ~ 1 : 10000 P.L. = Tl 1 : 122 Pb 4) Cuando la proporción de plomo es muy grande, el método del sulfato trae por consecuencia errores en los valores de talio, por adsorción y tal vez por formación de sales dobles.Palabras clave – provistas por el repositorio digital
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Disponibilidad
| Institución detectada | Año de publicación | Navegá | Descargá | Solicitá |
|---|---|---|---|---|
| No requiere | 1953 | Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) |
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Información
Tipo de recurso:
tesis
Idiomas de la publicación
- español castellano
País de edición
Argentina
Fecha de publicación
1953
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