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Estudios de métodos de determinación de manitol en algas marinas

Jorge Osvaldo Compte; Adolfo Leandro Montes;

Acerca de

Se admite que en el doblaje de azúcares y polialcoholes por cerimetria el que actúan es el anión cerato descartándose asi la vieja teoria sobre reacción Ce^+4 - Ce^+3 . Siendo los argumentos mas convincentes en favor de la teoria de ión cerato, la determinación del potencial de oxidación, que varía en un amplio margen según el ácido que se encuentra en el medio, y esto débase a la presencia de aniones complejos Cl6Ce^= , (S04)3Ce^= , (NO3)6Ce^= , (ClO4)6Ce^= . De los cuatro potenciales correspondientes a los sistemas anteriores, el que más se adecua para la determinación de manitol es el del sistema del nitrato cérico en medio nítrico que le corresponde un potencial de 1,44 volt. Como no se halló en la bibliografia consultada ninguna técnica en que aplicara el sistema anterior, se comenzó la parte experimental de este trabajo en el estudio de la técnica para efectuar las determinaciones. Para la obtención de ésta última se siguió un esquema general en el que habia que fijar tres variables: tiempo, temperatura y acidez del medio; aparte de otros detalles tales como elección del indicador y estabilidad de éste en las condiciones en que se realiza la determinación. En base a los datos obtenidos experimentalmente se llegó a la siguiente técnica: 1- En un Erlenmeyer colocar 50 mL de la solución de manitol a valorar, luego agregar 2,5 mL de NO3H concentrado y finalmente 10 mL de la solución de nitrato dcérico en medio nítrico. 2- Colocar en baño maria a 50°C durante 1 hora. 3- Retirar, agregar 2 gotas de o-fenantrolina ferrosa y titular con solución valorada de S04Fe, efectuandose esta titulación a 50°C también. Como la sustancia utilizada (Nitrato cérico amónico) es de elevado precio y de dificil obtención en el mercado, hubo necesidad de recuperar el cerio utilizado en las titulaciones. Para éste fin se debió estudiar una marcha, en base a las propiedades químicas de las sales de cerio, y que se describirá a continuación: 1- Concentración de los líquidos provenientes de las titulaciones. 2- Precipitación con ácido oxálico a pH 3 a 4. 3- Calcinación del precipitado a 700°C y posterior tratamiento con SO4H2 concentrado. 4- Disolución del sulfato cérico formado en agua destilada y posterior precipitación como Ce(OH)4 con amoniaco. 5- Disolución del precipitado anterior en ácido nitrico concetrado y mediante el agregado de NO3NH4, se produce la formación de nitrato cérico amóniaco. El método utilizado actualmente para la determinación del manitol es el de Nalaprade, que utiliza ácido periódico, tomando los datos obtenidos por ese método como base para controlar la exactitud del método que emplea el nitrato cérico en medio nitrico y que se describirá a continuación: 1- Pesar 2 g de alga molida seca, y efectuar una extracción en alcohol metílico, calentado a reflujo durante 24 horas. 2- Evaporar el metanol a baño maria y terminar el secado en estufa a 100°C durante 30 horas. 3- Disolver el residui seco en 35 mL de agua destilada, lavando el papel de filtro con agua destilada. Llevar el filtrado a volumen de 50 mL. 4- Tomar 5 mL de la solución anterior, llevar hasta 50 mL con la técnica para determinación de manitol. Se efectuaron numerosas determinaciones con diversas variantes hasta la obtención de este método, llegandose a la conclusión de que el dosaje de manitol por cerimetria siguiendo la tecnica descripta anteriormente, es muy exacta.

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Tipo: tesis

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Argentina

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