Catálogo de publicaciones - tesis
Título de Acceso Abierto
Determinación gravimétrica de potasio como cobaltinitrito sódico-potásico
Alicia Amanda Altieri Reinaldo Vanossi
publishedVersion.
Resumen/Descripción – provisto por el repositorio digital
La determinación gravimétrica de potasio por medio del cobaltinitrito ha sido estudiada por numerosos investigadores. El primitivo método de Gilbert ha sufrido diversas modificaciones siendo una de las últimas la propuesta por Wilcox. A pesar de tener la ventaja, sobre los otros métodos de poder operar en presencia de ión sulfato, presenta el inconveniente de la variación de la relación potasio sodio en la fórmula del precipitado, al variar aquella en la solución original sometida al proceso. El reactico usado para precipitar propuesto por Adie y Wood se obtiene mezclando una solución de acetato de cobalto en ácido acético con una solución de nitrito de sodio, que al combinarse puede dar ademas de cobaltinitrito trisódico, compuestos extraños. Tambien estas dos soluciones, casi sin excepción al ser usadas, dan un precipitado muy fino y dificil de filtrar, de composición variable y que no guarda una relación estequiométrica constante con una solución usada en su valoración. Teniendo en cuenta todo esto se hace conveniente sugerir otro reactivo que supere todas las dificultades mencionadas. Se empezó haciendo ensayos con solución acuosa de cobaltinitrito trisódico acidificando con ácido acético.Se obtenían resultados mas cuantitativos pero todavia altos. Fué Wilcox quien hizo uso de una solución acuosa de cobaltini— trito llevando a cabo la reacción en medio nítrico. Reemplazóel ácido acético por el ácido nitrico,para asi poder desplazar el equilibrio nitrato-nitrito y prevenir asi la descomposición del nitrito. Aplicando este tratamiento Wilcox observa las siguientes ventajas: 1) El precipitado es cristalino y pesado, facilmente filtrable y lavable. 2) La composición parece constante. 3) La determinación puede ser completada gravimétricamente, secando y pesando el precipitado o bien volumétricamente, titulado con permanganato de potasio en medio ácido. En el presente trabajo hemos tratado de hallar un procedimiento más rápido y sencillo, basado en este método y sobre todo que permita resultados aceptables independientes de la concentración de sodio en el sistema sometido a análisis. Las operaciones complementarias de la técnica son modificadas de la siguiente manera: a) Disminución de la concentración de ácido nítrico utilizado para precipitar el potasio. b) Reducción del tiempo de digestión. c) Se hace uso de la centrífuga en lugar de filtrar por crisol de porcelana filtrante,por lo cual se acorta extraordinariamente el método. d) Reducción del número de lavados. e) El secado se hace calentando con llama semi-luminosa de mechero (70-80°C) durante unos segundos, en lugar de calentar en estufa a llO°C. durante una nora. De esta manera el método es aplicable en semi-microescala, permitiendo determinaciones de potasio dentro de los límites de 2 - 40 mgr. en muestras de composición variada, por lo tanto puede aplicarse con ventajas sobre el método clásico. Del análisis de la fórmula del complejo precipitante se llega a la siguiente conclusión: A la temperatura de secado elegida por nosotros (70-80°C) el potasio precipita según esta fórmula. C0 (NO2)6 Na K2 . H2O. Mientras que a la temperatura dada por Wilcox 110°. el precipitado pierde parcialmete agua y hay una descomposición parcial de los nitritos. Por último hemos solucionado uno de los principales inconvenientes del método propuesto por Wilcox. Este es la variación de la relación potasio sodio en la fórmula del precipitado, al variar aquella en la solución original sometida al proceso. Por ensayos realizados se llega a 1a conclusión que teniendo un sistema en donde están presentes potasio y sodio (tanto como cloruros o sulfatos) hay que asegurarse que el sodio esté en un gran exceso para asi tener la seguridad de que el precipitado es de composición constante. Tambien obtenemos un precipitado de composición constante en el caso de tener los siguientes sistemas: K - Li y K - Li - Na; tanto como cloruros o sulfatos. Para obtener un factor constan te tiene que haber un exceso de litio y/o sodio. Se ha estudiado la determinación de potasio en presencia de calcio y magnesio.Para obtener un factor constante tiene que haber un exceso de calcio o de magnesio con respecto al potasio. Si el sistema está ademas constituido por sodio y litio hay que ajustarse a ciertas condiciones para poder estabilizar el factor. En el caso de estar presente el bario o el amonio,hay que eliminarlos porque ambosdan reacción positiva con el cobaltinitrito trisódico en el mismo medio. Se dá un procedimiento general que permite la determinación de potasio en presencia de sodio, litio, calcio y magnesio, especificando las condiciones prácticas operatorias. Por lo tanto, resumiendo, hemos hallado la manera de solucionar uno de los inconvenientes más importantes que presenta el uso del cobaltinitrito trisódico para determinar potasio en presencia de sodio. No solamente hemos encontrado la forma de obtener un precipitado de composición constante, en este caso, sino, que tambien, en los otros mencionados hemos hallado las condiciones prácticas adecuadas para obtener datos reproducibles.Palabras clave – provistas por el repositorio digital
No disponibles.
Disponibilidad
| Institución detectada | Año de publicación | Navegá | Descargá | Solicitá |
|---|---|---|---|---|
| No requiere | 1960 | Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) |
|
Información
Tipo de recurso:
tesis
Idiomas de la publicación
- español castellano
País de edición
Argentina
Fecha de publicación
1960
Información sobre licencias CC