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Título de Acceso Abierto

Determinación espectrofotométrica de microcantidades de berilio con p-nitrobenceno-azo-orcinol

Adolfo Aguiló Ferrer Arturo E. Cairo

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Resumen/Descripción – provisto por el repositorio digital
La reacción del berilio con p-nitrobenceno-azo-orcinol permite el dosaje espectrofotométrico de este elemento con buenos resultados, solo si se establece un control estricto de las distintas variables del método. Mediante un estudio crítico de las mismas, se determinan las condiciones óptimas de trabajo y la causa y magnitud de los errores que puedan cometerse. Se establece como longitud de onda óptima 535 mμ. Se adopta como sistema buffer el constituído por ácido bórico e hidróxido de sodio, ya recomendado para el método por Stross y Osborn, pero modificando la concentración de manera que la solución final resulta 0.180 N en hidróxido de sodio y 0.128 M en ácido bórico. El pH de la solución queda así fijado en 12,5 aproximadamente. Para evitar errores mayores del 1% en la determinación, la medición del hidróxido de sodio y del ácido bórico deben hacerse al 1 y 2% respectivamente. Como el compuesto formado está muy disociado y no puede trabajarse con un gran exceso de colorante debido al elevado color de los blancos, se recomienda que la concentración de reactivo se varíe según el rango de concentraciones a dosar. Según este criterio se adopta una concentración de colorante tal que la relación molar colorante/berilio en la solución sea 5:1 (calculada respecto de la concentración de berilio correspondiente a la parte media el rango de concentraciones a dosar). Esta condición permite el cumplimiento de la ley de Beer en toda la zona óptima de lecturas del espectrofotómetro y hace que los errores de la determinación por posibles diferencias de concentración de colorante en las soluciones a medir y en los blancos sea menor del l%. Con las condiciones recomendadas, si el volumen de la solución final es de 25 ml. y la longitud de las cubetas es de 4 cm., el rango de concentraciones de berilio que puede medirse dentro de la zona óptima de lecturas del aparato es de 3 a 16 γ siendo la sensibilidad del método 0.0025 γ por cm2. para 0.001 de densidad óptica. La exactitud del método para un promedio de dos determinaciones, con soluciones puras de berilio, en la zona óptima de lecturas del espectrofotómetro es de ± 3% calculada a partir de 9 grados de libertad para límite de confianza de 95%. Con el objeto de aplicar el método a la determinación de berilio en muestras de aire, se propone una técnica, se estudia el efecto de posibles elementos interferentes y se verifica la recuperación de berilio entre 3 y 15 γ a través de toda la técnica propuesta estimándose ésta en 97 ± 3%, calculada a partir de 4 grados de libertad para límite de confianza de 95%.
Palabras clave – provistas por el repositorio digital

No disponibles.

Disponibilidad
Institución detectada Año de publicación Navegá Descargá Solicitá
No requiere 1955 Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) acceso abierto

Información

Tipo de recurso:

tesis

Idiomas de la publicación

  • español castellano

País de edición

Argentina

Fecha de publicación

Información sobre licencias CC

https://creativecommons.org/licenses/by/2.5/ar/