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Determinación directa de manganeso y cromo con agua oxigenada: su aplicación al análisis de aceros
Norma M. J. Franzetti
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Resumen/Descripción – provisto por el repositorio digital
El presente trabajo, se propone determinar manganeso y cromo, con un único reactivo: agua oxigenada en forma simultánea. Se efectuó primero un estudio de la reacción del permanganato con el agua oxigenada, estableciéndose las condiciones bajo las cuales esta se produce estequiometricamente. Lo primero en verificarse fué la presición de la reacción, una vez que se observó buena repetitibilidad de resultados en medio ácido, se ensayó su comportamiento frente a la variación de la acidez y se vió que cuando la acidez es baja la velocidad de la reacción disminuye tanto que no es posible aplicarla a un método volumétrico. En medio alcalino, el permanganato se reduce a dióxido de manganeso. Por otra parte, en medio ácido reaciona el cromo como el agua oxigenada para dar ácido percrómico; es entonces necesario buscar en una acidez que permita su separación. Establecida esta acidez (Como la velocidad de reacción correspondiente es muy baja), se acelera con el añadido de un catalizador. Varios fueron probados, eligiéndose el cobre, como ión cúprico. Se observó como hecho interesante que el ión mercúrico cataliza también la reacción del permanganato con el agua oxigenada, no encontrándose ninguna cita en la bibliografía consultada. También se determinó la temperatura mas conveniente para la reacción (90°C aproximadamente). El agregado de catalizador a esta temperatura evita completamente la formación de dióxido de manganeso. Se determinaron los límites de identificación y límite de concentración de la reacción, con y sin cromo y tambíen el límite de proporción cromo-manganeso. Dando por finalizado el estudio de la reacción se comenzaron los ensayos para determinar manganeso en aceros con agua oxigenada. El método de oxidación con bismuto dió buenos resultados, salvo los casos en que hay cobalto, pués este interfiere. Además el tener de cromo, debe estar por debajo del 4% en el acero. En el método de oxidación con persulfato, el cobalto no interfiere, pero sí lo hace el cromo, puesto que con persulfato se oxida a cromato, y es prácticamente imposible ajustar la acidez determinada durante el estudio de de la reacción del permanganato con el agua oxigenada. Sin embargo, para valores de cromo debajo del 1% en el acero, este método es muy exacto. En todos los casos se determinaron los coeficientes de variación en cuyo primedio fué 0,8% en cambio para el método de oxidación con persulfato es 2,5% además la determinación del punto final, requiere cierta práctica. Ensayado el método con aceros tipo, se vió que por oxidación con bismuto en ausencia de cobalto, y con cromo que en ningun caso sobrepasó 2,5% el error máximo encontrado fué 1,1% y el error promedio 0,6%. Con persulfato el error máximo fué 16,3% para 2,17% de cromo, y el error promedio para aceros cuyo contenido de cromo es menor de 0,5% resulta 0,9%. Por último se hicieron ensayos para la determinación conjunta de cromo y manganeso. Los resultados de manganeso no varian en nada, con respecto a lo dicho anteriorment, en cuanto al cromo, para el método de oxidación con persulfato, no hay ninguna diferencia con respecto al trabajo de Erhardt, el error es del 15% aproximadamente. Si la oxidación del manganeso se hace por medio del bismuto y posteriormente a la titulación de la solución con agua oxigenada se procede a la oxidación con persulfato y a la determinación del cromo, los valores obtenidos son más bajos que cuando se oxida en medio nítrico-sulfúrico- fosfórico, el error es del orden del 17%. La discusión de resultado lleva como conclusión a considerar ese método un buen sustituto para el del arcenato o el del sulfato ferroso.Palabras clave – provistas por el repositorio digital
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Disponibilidad
| Institución detectada | Año de publicación | Navegá | Descargá | Solicitá |
|---|---|---|---|---|
| No requiere | 1965 | Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) |
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Información
Tipo de recurso:
tesis
Idiomas de la publicación
- español castellano
País de edición
Argentina
Fecha de publicación
1965
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