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Determinación de glúcidos en la melaza de caña de azúcar y en el jugo de uva madura por cromatografía de partición sobre papel
Roberto Torlaschi Adolfo Leandro Montes
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Resumen/Descripción – provisto por el repositorio digital
Con el presente trabajo hemos pretendido utilizar los vastos alcances que suministra en el campo de la química análitica, la cromatografía de partición sobre papel, para determinar la composición en glúcidos de la melaza de caña nacional y del jugo de uva madura. Para su mejor comprensión, hemos dividido nuestro trabajo en diferentes capítulos, que comprenden una introducción y generalidades, un detalle de cromatografía general, una descripción resumida sobre cromatografía de glúcidos, la descripción minuciosa de la parte experimental y por último el resumen y conclusiones. Asimismo se acompañan un conjunto de fotografías explicativas y de cuadros, los que puntualizan, los aspectos más notables del trabajo. Desde este último punto de vista, hacemos constas que las muestras provenían de Estación Cruz Alta, estación Colombres, Provincia de Tucumán cosecha 1958 para melaza, y de Palmira, Provincia de Mendoza cosecha 1959, para la uva que co- rrespondía al tipo "Moscatel". En todos los casos ya sea en la determinación cualitativa o cuantitativa partimos siempre del mismo peso de muestra 2 grs. Antes de proceder a la cromatografía propiamente dicha, debimos eliminar de las muestras en exámen, las sustancias interferentes, que correspondían a las proteínas y a las sales. El primer objetivo lo conseguimos por medio de una defecación con sol. de acetato de plomo al 30 p.100 habiendo añadido previamente a la cantidad de muestra pesada algunos mililitros de agua destilada, y luego 0,5 ml de la solución de acetato de plomo, centrifugando y lavando dos veces con pequeñas porciones de agua destilada. Reunidos los líquidos de lavado, se procedió a eliminar las sales, por tratamiento con piridina anhidra (5 m1.), siguiendo la técnica de Malpress F. H. y Morrison A.B. Este método se basa en la solubilidad de los glúcicos en piridina y la manifiesta insolubilidad de las sales en ese mismo solvente cuando se ha tenido la precaución que se encuentre libre de agua. El residuo en la extracción piridiínica lo hemos tomado con la cantidad conveniente de agua y sembrado con el auxilio de una pipeta capilar (calibrada cada 2 μl. en el caso de la determinación cuantitativa) a lo largo de la línea de partida trazada sobre un papel Whatman Nº l dimensionado en el sentido mayor de la hoja. Hemos utilizado la técnica descendente, empleando el desarrollo múltiple, a fin de que tuviese lugar la separación de los glúcidos contenidos. Como se sabe, este método consiste en someter al cromatograma a un primer desarrollo, luego de dejar secar se procede a un segundo desarrollo y así sucesivamente; en nuestro caso tres desarrollos eran suficientes, habiéndose determinado el valor Rg. de cada glúcido, vale decir la relación que existe entre el corrimiento de cada uno de ellos respecto del que manifiesta la glucosa a igualdad de condiciones. Se empleó el solvente butanol, ácido acético, agua 4.1.5, que se dejaba decantar durante 20 minutos y empleaba la capa superior. Pudimos identificar mediante el empleo de distintos reveladores (entre ellos sol. de Nitrato de plata, y urea, ác.clorhídrico, alcohol) 4 manchas para la melaza, que correspondían a sacarosa, glucosa, fructosa y xilosa. En el caso del jugo de uva obtuvimos también cuatro manchas correspondientes a sacarosa, glucosa y levulosa. La cuarta mancha fué objeto de nuestra particular atención, pudimos comprobar que se trataba de un compuesto de naturaleza reductora, que parecía no presentar el grupo aldehido y sí poseer un grupo CO. Además por el valor Rg tan elevado que presenta parecería ser una pentosa. A los fines de la determinación cuantitativa, practicamos una elución mecánica sobre los recortes de papel que contenían cada glúcido con 3 ml. de agua por agitación mecánica durante 3 horas, transvasando a un Erlenmeyer y lavando con agua hasta completar a 5 ml. Para determinar la posición de los glúcidos sobre el papel, objeto de la determinación cuantitativa, efectuamos en los extremos del mismoun desarrollo que serviría de testigo una vez revelado, lo que nos permitía determinar la posición de los otros glúcidos sin revelar. La valoración en sí, la conducimos empleando téc- nicas titrimétricas. Para los glúeidos reductores se empleó el método de Somogyi y para los no reductores (sacarosa) la tég- nica que emplea la oxidación con periodato. El primero de ellos se basa en la reducción del cobre bivalente del reactivo a monovalente, posterior oxidación con un exceso de iodo, y final valoración con una solución de hiposulfito de sodio. El método con periodato, aprovecha el poder oxidante del metaperiodato de sodio en sol. 1/4 molar, que fracciona la molécula de la sacarosa, dando ácido fórmico, que se valora con solución de hidróxido de sodio en presencia de rojo de metilo como indicador. Las soluciones testigos estaban constituidas por glúcidos puros (al 20% para sacarosa, glucosa y levulosa y al 2% para xilosa) las que también se hacian correr sobre el papel, a fin de que la recuperación de la muestra y testigo se operase en igualdad de condiciones, dado el poder reductor del propio papel. El contenido porcentual de cada glúcido presea te en las muestras, se detalla en el siguiente cuadro: "Obsevar figura uno".Palabras clave – provistas por el repositorio digital
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Disponibilidad
| Institución detectada | Año de publicación | Navegá | Descargá | Solicitá |
|---|---|---|---|---|
| No requiere | 1959 | Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) |
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Información
Tipo de recurso:
tesis
Idiomas de la publicación
- español castellano
País de edición
Argentina
Fecha de publicación
1959
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