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Determinación de fosfatos por métodos directos
María del Pilar Juste
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Resumen/Descripción – provisto por el repositorio digital
Los productos de coordinación de los óxidos de molibdeno con los radicales de ciertos elementos y la acción de estos complejos sobre sustancias de carácter reductor origina un método colorimétrico de gran importancia analítica. Berlezius es el primero en mostrar la coordinación del ácido fosfórico con los óxidos de molibdeno, Feigl formula estos complejos y Rosenheim de la ecuación de equilibrio. Fosfatos, arseniatos y silicatos en medio ácido reaccionan con el reactivo molíbdico dando un complejo amarillo cuya intensidad de color puede determinarse. Varios efectos debemos considerar en la precipitación. Reactivo y medio: si la cantidad del reactivo es relativamente pequeña parte del fosfato quedará en solución. Si el exceso es de reactivo se formará un precipitado denso. Acelerante: su asusencia provoca precipitados colidales. Temperatura: la precipitación de fosfatos puede realizarse en un amplio rango de temperaturas desde la ambiente hasta 70°C (baño maría). Concentración de fósforo: puede determinarse por medio del complejo amarillo, o del estado reducido azul; este último se utiliza para concentraciones pequeñas de fósforo. La bibliografía nos cita los siguiente reductores: cloruro estannoso, ácido iodídrico, hidroquinona, tiosulfato de sodio, ácido amino-naftol sulfónico, p-metil amini fenol, bencidina, sulfato ferroso o sulfato ferroso amoniacal, ácido ascórbico, sulfato hidrazina y bisulfito de sodio. Se ensayaron en el presente trabajo bisulfito de sodio, sulfato ferroso, ioduro de potasio y cloruro estannoso, seleccionándose este último por la velocidad de revelado. La extracción de los complejos amarillos formados se realizó aprovechando la solubilidad de éstos en solventes orgánicos. Se utilizan varios solventes, realizando las determinaciones de sensibilidad con butanol. Los límites de sensibilidad obtenidos fueron: para fosfatos: LI= 100 μg; LC=10^-4. Para arseniatos y silicatos: LI= 1000 μg; LC=10^-3. Se reduce el extracto orgánico con cloruro estannoso obteniéndose: fosfatos LI =10 μm; LC= 10^-5. Para arseniatos y silicatos LI= 100 μg; LC= 10^-4. Se ensayaron soluciones de solventes como butanol-cloroformo y butanol-hexano, la primera selectiva para fosfato y la segunda para fosfatos y silicatos. La precipitación de heteropoliácidos se realiza en medio sulfúrico 2,4 N en el cual tenemos una reacción sensible para los tres complejos (fosfomolibdato, arsenomolibdato y silicomolibdato). La introducción en la precipitación de fosfatos del arseniato y silicato crea la necesidad de una marcha selectiva para su separación. Así se estudiaron las condiciones de precipitación, extracción y reducción de cada uno y se aúnan en un proceso de extracción líquido-líquido. Partiendo de cantidades determinadas de fosfatos, silicatos y arseniatos se precipitan los fosfatos en medio 0,72 N en sulfúrico (mayor intensidad de revelado del color) y en frío (evitar la interferencia de arseniatos). Extraemos el complejo fosfomolíbddico con acetato de etilo separándolo del silicato y arseniato. De la capa acuosa se precipitan con exceso de reactivo molíbdico el silicato y arseniato. Se acifica el medio hasta 2 N en sulfúrico para asegurar la total extracción del silicomolibdico. Se extrae éste con butanol-hexano (30%). En la capa acuosa queda el arsenomolibdato el que se extrae con butanol. Los extractos orgánicos previa determinación colorimétrica son lavados con solución sulfúrica 1 N para eliminar el ácido molibdico no complejado. La formación del complejo (H3MoO(CNS)5) nos permite reconocer la efectividad del lavado. Se determina fosfato en presencia de sus interferencias obteniéndose el siguiente cuadro de valores. *Ver cuadro en tesis* Observamos que cuando la relación de interferencias es 1:100:100, los resultados son altos, no pudiendo aplicarse esta técnica. Es de notar que la interferencia es debida al arseniato, no al silicato que bajo estas condiciones de acidez no es extraído con acetato de etilo. En esta forma se puede determinar cuantitativamente fosfatos, arseniatos y silicatos en pequeñas concentraciones, cada uno en presencia de los otros dos.Palabras clave – provistas por el repositorio digital
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Disponibilidad
| Institución detectada | Año de publicación | Navegá | Descargá | Solicitá |
|---|---|---|---|---|
| No requiere | 1965 | Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) |
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Información
Tipo de recurso:
tesis
Idiomas de la publicación
- español castellano
País de edición
Argentina
Fecha de publicación
1965
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