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Determinación colorimétrica de sodio
Jorge Raúl Muratorio Elsíades Catalano
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Resumen/Descripción – provisto por el repositorio digital
El presente trabajo tiene por finalidad la separación del sodio precipitándolo como acetato de uranilo manganeso y sodio y su posterior valoración cuantitativa recurriendo a una determinación colorimétrica del manganeso por oxidación del mismo con perhiodato de potasio en medio sulfúrico, siguiendo la técnica de Willard y Greathause (J. Am. Chem. Soc. 39 2366-1917-). En el año 1934, T. Chang y C. Taeng (C.A. 28 4333 , 1934) utilizaron dicho método, considerándolo comparativamente más sensible que el del acetato de uranilo y cinc o magnesio para determinar sidio. Desafortunadamente dicho trabajo no pudo ser consultado en sus originales, teniendo conocimiento del mismo solamente a través de la cita del Chemical Abstracts mencionado anteriormente. Los trabajos posteriores de W. Woelfel y E. Leva (J. Biol. Chem. 125 219-1938 ; 132 487 —1940) solo se limitan a una aplicación de la determinación de sodio en materiales biológicos mediante una colorimetría de Mn en el precipitado. Tampoco pudo ser consultado, dada su procedencia, el original de un trabajo de T.A. Belyavskaya (C.A. 45 4600 1951) sobre una micro determinación de sodio precipitándolo como acetato de uranilo manganeso y sodio y su ulterior valoración mediante una colorimetría de uranilo por el método del ferrocianuro. Por tal motivo fué necesario efectuar el presente trabajo tomando como base las experiencias extraídas de la bibliografía sobre la precipitación del sodio mediante acetato de uranilo y cinc o acetato de uranilo y magnesio, a fin de poder abordar con ese cúmulo de experiencias afines la precipitación del sodio como acetato triple de uranilo manganeso y sodio. De las experiencias realizadas se propone para determinar colorimétricamente pequeñas cantidades de sodio (0,01 mg a l mg de ONa2), aún en presencia de potasio hasta una relación de ONa2/OK2 de 1:8; la siguiente técnica; La muestra al estado de cloruro disuelta en un volumen de 1 ml se coloca en un erlenmeyer de 50 ml al que se le agregan l2 ml de una solución de acetato de uranilo y manganeso (preparada según técnica de E.W. Leva, op. cit.) se colocan en el mismo tres perlas de vidrio y luego se tapa, agitando a temperatura ambiente durante media hora. Teniendo lugar la siguiente reacción: Na(+) + (CH3COO)2Mn + 3(CH3COO)2UO2 + CH3COOH + 6H2O ---> (CH3COO)9(UO2)3.Mn.Na.6H2O + H(+) Se separa el precipitado por filtración a succión a través de un pequeño crisol (8 ml.) de vidrio de placa de vidrio filtrante de porosidad fina o media. Se lava el precipitado y el erlenmayer con alcohol etílico saturado de acetato triple y se seca el mismo por el agregado de éter sulfúrico y pasaje de una corriente de aire. Se disuelve el precipitado con 20 ml de ácido sulfúrico al 10% vertiéndose el mismo en el erlenmayer donde fué precipitado el sodio; ya que en las paredes del mismo siempre quedan adheridos pequeños cristales del acetato triple. Se añaden 15 ml de una solución de perhiodato de potasio al 5% y se mantiene a ebullición incipiente durante 2-3 minutos. De esta forma el ión Mn se oxida a Mn según la siguiente reacción: 2Mn(++) + 5IO4(-) +3H2O --> 2MnO4(-) + 5IO3(-) + 6H(+) Luego se lleva con sulfúrico al 10% en un matraz aforado a un volumen de 100 ml y se valora el MnO4K así formado en el espectrofotómetro, utilizando filtro verde y una longitud de onda igual a 530 mμ. Del estudio de la determinación de sodio por precipitación con acetato de uranilo y manganeso y su ulterior valoración cuantitativa mediante una determinación colorimétrica de manganeso en el precipitado, se deduce que: lro.) El reactivo precipitante usado para determinar pequeñas cantidades de sodio (0,01 mg a l mg de ONa2), es más sensible que el formado por acetato de uranilo y cinc o magnesio, comunmente usados. 2do.) Una agitación conveniente durante la precipitación permite efectuar la misma en forma cuantitativa a la temperatura ambiente con la ventaja de orden práctico de efectuarse ésta en un período de media hora. 3ro.) Es factible determinar sodio en presencia de potasio con resultados aceptables hasta una relación de l a 8. Es de hacer notar que utilizando como reactivo precipitante acetato de uranilo y cinc o magnesio, dicha relación no debe ser superior de 1 a 5.Palabras clave – provistas por el repositorio digital
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Disponibilidad
| Institución detectada | Año de publicación | Navegá | Descargá | Solicitá |
|---|---|---|---|---|
| No requiere | 1955 | Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) |
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Información
Tipo de recurso:
tesis
Idiomas de la publicación
- español castellano
País de edición
Argentina
Fecha de publicación
1955
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