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Cromatografía de partición de ácidos grasos de C1 a C10: Aplicación al estudio de productos grasos y aceites esenciales
Aníbal L. Gordillo Adolfo L. Montes
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Resumen/Descripción – provisto por el repositorio digital
El desarrollo de lo cromatografía en los últimos años ha producido, a la par que otros modernos métodos como la polarografía, 1a espectroscopia, la electroforesis, etc, una renovación total en el análisis químico. La cromatografía de partición ha permitido resolver numerosos problemas que por otros métodos no tenian solu ción o proporcionaban datos dudosos. En el trabajo presente se encaran modificaciones de inportancia en una de las más vastas aplicaciones de la cromatografía de partición: la determinacion de ácidos grasos saturados volátiles en muestras artificiales y en productos naturales. Numerosos investigadores se han sentido atraídos por esta experimentación, rien en posibilidades. El primer resultado positivo proviene ds Ramsey y Patterson en 1946. Tras el éxito ds estos autores, otros se sumaron a ellos, existiendo hoy un erecido número de publicaciones que tratan sobre el tema. En la introducción de nuestro trabajo intentamos esquematizar la historia de la cromatografía en general y de la partición cromatografica en particular Contiene este esquema una mención de las experiencias que marcan la trayectoria ascendente de la cromatografía, desde las clásicas de Tawatt, hasta las de nuestros días, sin olvidar aquellos ensayos primitivos del siglo pasado. Paralelamente al desarrollo empírico de esta rama de la ciencia se introdujo la especulación teórica de la que se da una ligera referencia en este trabajo, destacandose la búsqueda de la relación entre el coeficiente de partición de una sustancia entre dos líquidos, y el avance de la banda a través de la columna en que uno de estos liquidos es fase estacionaria y el otro, fase móvil. Los factores que influyen en esta distribución son en esencia el fundamento de la cromatografía de partición. Los ácidos grasos han sido compuestos de importancia en el desarrollo teórico del proceso cromatográfico. La resolución de mezclas diversas ha sido abordada con bastante éxito posteriormente a Ramsey y Patterson. No obstante, los metodos propuestos adolecen de algunos inconvenientes, las más de las veces de poca importancia, pero que pueden resultar un obstaculo inealvnble para e1 experimentador novel. En el texto de este trabajo de tenis se hace previamente un estudio bibliográfico que agota el tema. Todos los trabajos sobre cromatografía de partición de ácidos grasos son citados y los más importantes, descriptos brevemente. Se incluyen en esta reseña un número considerable de ejemplos de aplicación. Se han etudiado en cada caso los factores que hacen engorroso el trabajo o complejo el instrumental. Con esta base se establecio un plan a desarrollar. El método propuesto tendria que resolver varios problemas como ser el dificil desarrollo del ácido fórmico en el cromatograma la deteminación de condiciones invariables de trabajo, es decir la eliminación de factores de dudoso control en la preparación del sistema; la simplificación de la técnica que se a ido haciendo cada vez más compleja desde los primeros trabajos; el uso de materia prima asequible y de segura pureza. Se han desarrollado en primer término, experiencias de orientación, basadas en el uso del agua como solvente fijo, es decir como constituyente principal de 1a fase líquida que permanece entacionaria en la columna de partición. Se determinaron de esta manera el relativo valor del agua y de otros solventes polares para esta función. El agua solo permite, en 1as mejores oondiciones, la separación de los ácidos inferiores, desde el fórmico hasta el Valeriánico. Se buscó entonces el solvente adecuado para constituir la fase estacionaria. Esta búsqueda se basó en consideraciones acerca de la polaridad del solvente, en el valor de R (relación entre el movimiento de la banda en la columna y el movimiento de la superficie del solvente en el tubo por encima de la fase sólida) y en otras relaciones derivadas del fin que se persigue en este trabajo. Se encontró finalmente que el propilenglicol constituyo un solvente adecuado. Una vez establecidos los constituyentes del sistema, se procede a fijar las distintas variables indeterminadas, por ejemplo, la relación numérica entre fase inerte y fase estacionaria, el pH del medio, le constitución del solvente móvil, el tipo de indicador interno, etc. El estudio se hace sistemáticamente a través del rendiniento en ácido recuperude despues del desarrollo del cromatograma y en observación de las curvas obtenidas por titulación de las distintas fracciones eluídas. El ácido que constituye cada banda se reconoce por el cálculo del valor de R en cada caso. De esta manera se llegó a establecer un sistema en que la fase inerte es el ácido silícico; la fase estacionaria, propilenglicol llevado e un pH conveniente con hidróxido de sodio normal; y la fase móvil, mezclas binarias de n-butanol y el eter de petróleo. Establecido el sistema y descripto detalladamente el procedimiento se hicieron ensayos comparativos con otros métodos. Esto permitió establecer la verdadera significación del método propuesto. Las comprobaciones de la exactitud del procedimiento se hicieron analizando mezclas diversas do ácidos puros, de composición conocida, titulando los eluídos con solución alcohólica de hidróxido de potasio en atmósfera desprovista de dióxido de carbono, y calculando el rendimiento en ácido rocuperado. Con mayor rigurosidad se estudia el procedimiento por análisis de la curva de tituloción obtenida. Finalmente se hicieron análisis de productos varios que contienen ácidos grasos saturados volátiles: el aceite esencial de Heracleum Sphondyliun (en el que se comprobó la presencia de ácidos fórmico, acético, butírico y Capróico); cherry flavour (que contiene ácidos fórmico, acético, propiónico, butírico, cáprico y superiores); esencia de ron(fórmico, acético, Butírico y caprílico); aceite de coco (acético, capróico, caprílico, cáprico y superiores); y manteca(butírico, capróico, caprílico. cáprico y láurico) En la extracción de los ácidos grasos contenidos en estos productos se encontraron algunas dificultades que han sido resueltas adecuadamente, En el texto del trabajo se discuten las condiciones en que este se llevó a cabo, los obstáculos que se presentaron, y se hacen sugerencias para una futura labor de investigación en el tema. El trabajo termina con un resumen de las conclusiones obtenidas.Palabras clave – provistas por el repositorio digital
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Disponibilidad
| Institución detectada | Año de publicación | Navegá | Descargá | Solicitá |
|---|---|---|---|---|
| No requiere | 1958 | Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) |
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Información
Tipo de recurso:
tesis
Idiomas de la publicación
- español castellano
País de edición
Argentina
Fecha de publicación
1958
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