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Contribución al conocimiento de las propiedades cromatográficas del cobalto y del níquel
Guillermo Mario Bisso Guillermo Cetrángolo
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Resumen/Descripción – provisto por el repositorio digital
Los trabajos sobre adsorción cromatográfica de cationes en solución acuosa, usando alúmina como adsorbente muestran que para el par Co- Ni se origina una única banda mixta violácea. En efecto en la serie cromatográfica encontrada por Schwab y confirmada posteriormente por otros aparecen ambos superpuestos. En algunos casos se ha podido obtener dicha separación sobre alúmina mediante el uso de agentes complejantes; así con amoníaco, 8-hidroxiquinolina, ditizona y R-nitroso-sal se han logrado fijar ambos cationes en zonas distintas. En el presente trabajo se han estudiado algunos reactivos orgánicos e inórganicos capaces de complejar los cationes en cuestión, en cuanto a su poder de de desdoblarlos en dos bandas diferentes sobre la columna cromatográfica de alúmina. Los ensayos se efectuaron usando la centrifugación en reemplazo de la succión mediante vacío, dado que con aquella se logra mayor rapidez, no sólo en cuanto a la aceleración de la percolación, sino también dada la posibilidad de efectuar simultáneamente varios ensayos, según la capacidad de la centrífuga usada. A tal efecto se usaron pequeñas columnitas de 7-9 cm de largo por 4-6 mm de diámetro interno. El tiempo de centrifugación (variable sigún el volumen total percolado y al tipo de alúmina usado) fué entre 5 y 10 minutos para c/0,5 ml de solución. Se utilizaron soluciones M/5, M/10, M/100 y M/100 referidas a los cationes, obtenidas partiendo de los cloruros individuales de los metales respectivos por adición de los reactivos en forma conveniente. En todos los casos para determinar la presencia de los cationes en la columna se percoló como revelante, solución alcohólica al 1% de dimetilglioxima alcalinizada con amoníaco, en volumen generalmente igual al de la solución original. Se preparó alumina activada mediante varios métodos. Los reactivos usados fueron: a) Cianuro de potasio, que origina con lso cationes los complejos: [Co(CN)6]4-, [Co(CN)6]4-, [Ni(CN)6]4-; ensayando las dos posibilidades I-mezcla de [Co(CN)6]4- y [Ni(CN)6]4-, II-mezcla de [Co(CN)6]3- y [Ni(CN)6]4-. En ninguno de los casos se obtuvo separación neta de ambos en más de una zona pero el comportamiento es diferente en cada caso: en el 1° ambos cationes parecen eluirse conjuntamente coloreando la columna uniformemente de marrón, en el 2° el Níquel se retiene (al menos parcialmente) en el extremo superior, mientras el cobalto se eluye. b) NO2Na; obteniendo en todos los casos zonas mixtas violáceas sin separación. c) Reactivo de celulosa, descripto por Welcher en su Organic Analytical Reagents, hay en este caso un principio de separación: el cobalto se fija por encima del níquel, pero entre ambas zonas aparece una mixta de ancho variable. Fracasa la elución con ClH dil. o HONa tambien diluido. d) Citrico y citrato de potasio; en ninguno de los dos casos se obtiene resolución en dos zonas distintas, siempre se obtuvo una única violácea. e) Trietanolamina; en medio ácido la percolación de las soluciones con este reactivo no originan separación. En cambio en medio alcalino el níquel queda adsorbido en el extremo superior, siendo revelado como una banda rosada al agregar dimetilglioxima, por debajo el cobalto produce otra marrón que en algunos casos se prolonga hasta el borde inferior de la columna. f) glicocola; el comportamiento de estos complejos, que son del tipo quelato es influenciado por el pH del medio, así por ejemplo i-en medio ácido a la heliantina no se produce separación normal en dos zonas, ii-en medio neutro al tornasol la fijación del cobalto se hace en el extremo superior mientras el níquel se corre hacia el extremo inferior adsorbiéndose muy irregularmente, iii-en medio alcalino a la fenolftaleína la fijación se hace en dos zonas bien separadas. No influye el volumen total de la solución si la cantidad de cationes se mantiene igual. g) Salicilaldoxima; también en este caso hay separación: el níquel se adsorbe en el extremo superior, el cobalto se eluye parcialemente, quedando parte del mismo por debajo de la banda de níquel, como un halo marrón luego de revelar con dimetilglioxima. La solución que se percola es la obtenida de disolver los ppdos de los cationes con el reactivo, en amoníaco concentrado. La longitud de la banda de níquel resulta proporcional a la cantidad del catión (al menos entre 50 y 1 mg.) y es independiente del volumen percolado para una misma cantidad del mismo.Palabras clave – provistas por el repositorio digital
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Disponibilidad
| Institución detectada | Año de publicación | Navegá | Descargá | Solicitá |
|---|---|---|---|---|
| No requiere | 1956 | Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) |
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Información
Tipo de recurso:
tesis
Idiomas de la publicación
- español castellano
País de edición
Argentina
Fecha de publicación
1956
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