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Título de Acceso Abierto
Contribución a la determinación semimicroanalítica del ión bismuto
Juan Winter Reinaldo Vanossi
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Resumen/Descripción – provisto por el repositorio digital
Se hizo un estudio comparativo de los distintos métodos oxidimétricos para Bi, fundados en la precipitación del ión Bi+++ como Cr(SCN)6Bi, posterior hidrólisis y titulación del SCN- liberado con soluciones valoradas de oxidantes, encontrándose que el método de Montequi y Carreró l), bromatométrico, es el teóricamente más promisor. Se procedió a la preparación del reactivo Cr(SCN)6K3, usándose las técnicas propuestas por Montequi y Carreró l) y Rösler 2). Se deja constancia de las ventajas e inconvenientes de cada una, resultando la de Rösler la más recomendable. Después de la precipitación del Cr(SCN)6Bi y su hidrólisis, se aplicó la bromatometría, encontrando que los resultados son siempre altos en l - 5%, lo cual fué confirmado por la aplicación de la grevimetría directa del Cr(SCN)6Bi. En todos los casos se operó con cantidades de Bi comprendidas entre 4 y 25 mg de Bi. Lo anterior lleva a la fundada presunción de que la composición del reactivo no es rigurosamente constante, sobre todo en cuanto a la existencia de una relación SCN- a Cr+++. A ese error fundamental se suma el inconveniente de la inestabilidad del reactivo (duración máxima: 6 meses). A fines de la obtención cómoda del Cr(SCN)6Bi se estudió el procedimiento en forma de producir el indicado complejo por el agregado directo de soluciones de alumbre de Cr y SCNK a la solución bismútica, en diversas condiciones analíticas. Se obtuvo en todos esos casos un precipitado de Bi elemental, aún operando en diferentes proporciones y condiciones de trabajo. Todo ello indica que no es posible operar en la forma en que se pretendía, llegando a la conclusión de que la precipitación del Bi en la forma del complejo en estudio no lleva a resultados analíticos aceptables. Se procuró en cambio aprovechar la reducción del Bi+++ indicada en el párrafo anterior para la separación cuantitativa de este ión de los demás cationes del grupo del SH2, ya que en el medio ácido en que se efectúa la reducción, éstos no precipitan. Considerando que el SCN- era el único ión con poder reductor, se eliminó el alumbre de Cr entre los productos reaccionantes, y luego se establecieron las óptimas condiciones de concentraciones recíprocas, temperatura, acidez, tiempo de calentamiento, etc. Se demostró que las soluciones de Bi+++, en concentración aproximada del 0,02% o sea 0,0007 M pueden ser reducidas cuantitativamente a Bi metálico, que precipita, por un exceso suficientemente grande de SCN- alcalino (15% o son 1,5 M), en medio ácido ClH 0,3 N, calentando 15 minutos en baño de agua hirviente. Filtrando, la solución libre de precipitado no da reacción positiva con SnO2Na2. El límite de identificación de la reducción es de 0,1 mg de Bi+++ en 5 ml de solución. Le comprobó además que el SCN- no interfiere en la reacción entre el Bi+++ y el SnO2Na2. Se ensayó la influencia de la presencia de diversos electrolitos. ClNa, ClK, NO3K, etc., durante la reducción, encontrándose que sólo el N03K y otros iones oxidantes tienen influencia desfavorable. Se trató de reducir mayores cantidades de Bi+++, para aumentar las posibilidades de aplicación del método. Al usarse mayores concentraciones de SCN- resultó necesaria una destrucción de materia orgánica, antes de poder aplicar la reducción con SnO2Na2 para investigar Bi+++ en el filtrado. Se llegó a la conclusión de que la reacción no sólo cuantitativamente aplicable para concentraciones de Bi+++ entre 0,04 y 0,40%, o sea entre 0,0014 y 0,014 M, que resultan de hecho ser límites demasiado estrechos como para proponer este método separativo como un método general de química analítica. Si puede servir en casos especiales en que se conoce la concentración aproximada de Bi+++, siempre que ésta se encuentre dentro de los límites arriba mencionados. Nótese que esta misma precaución es necesaria con el clásico método de Montegui y Carreró.Palabras clave – provistas por el repositorio digital
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Disponibilidad
| Institución detectada | Año de publicación | Navegá | Descargá | Solicitá |
|---|---|---|---|---|
| No requiere | 1953 | Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) |
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Información
Tipo de recurso:
tesis
Idiomas de la publicación
- español castellano
País de edición
Argentina
Fecha de publicación
1953
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