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Título de Acceso Abierto
Aplicación del EDTA (ácido etilen-diamino-tetracético) en análisis bromatológico
Alicia Esther Fernández Adolfo Leandro Montes
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Resumen/Descripción – provisto por el repositorio digital
El propósito de este trabajo fué el de hallar un método rápido y simple en la determinación de calcio y magnesio en distintos alimentos. Después de hacer un control de la valoración de calcio y magnesioen soluciones patrón, se vió si la distin- ta proporción en que se podían encontrar tenia algún inconveniente en su determinación. También se averiguó si el hierro y zinc producían interferencia. Luego se pasó a las aplicaciones del complejante III o sal disódica del ácido etilendiaminotetracético, determinándose la dureza de aguas, el contenido de calcio en leche, la cantidad de calcio y magnesio presente en jugo de uva, tomate natural, jugo de tomate envasado, extracto de tomate envasado y harina de trigo. La determinación de calcio y magnesio con versenate o complejante III, se basa simplemente en llevar la solu ción de la sustancia problema, libre de interferentes, al pH necesario para cada una de las determinaciones, siendo 12 para la determinación de calcio y lO para la determinación de magnesio, utilizando para tal fin HONa N en el primer caso y una solución buffer formada por ClNH4-NH4OHen el segundo. En la determinación de calcio, titulado con versenate, se usa como indicador murexida, el que vira de rosa salmón a violado, aunque a veces no sean exactamente estos colores (por el color que tiene la solución antes de la titu- lación) por lo que hay que tomar como punto final de la titulación aquel en el que el agregado de más complejante no produzca más cambio de coloración. Es recomendable una valoración preliminar de orientación. En la determinación de magnesio, titulando con versenate, se usa como indicador negro de eriochrome T o F 241 que es la sal sódica de un colorante dihidroxiazoico sulfonado y nitrado, que es de color rojo-vino en presencia de magnesio y vira al azul en el punto de equivalencia o sea en el momentoen que todos los iones magnesio unidos al colorante se unen al complejante ocurriendo esto porque el comple- jo magnesio-complejante es más estable que el complejo magnesio- colorante. El punto final en algunas ocasiones puede no ser azul debiéndose esto a que la solución ya sea coloreada de por si (un ejemplo lo tenemos en una solución que tenga cromato, el que le imparte un color amarillento a la solución y al titular el punto final en vez de ser azul es verde), por lo cual hay que tomar comopunto final aquel en que ya no hay cambio en el tinte de la solución. En la determinación de magnesio se trabaja en medio amoniacal de pH 10 pues para valores más elevados puede precipitar hidróxido de magnesio y además el colorante es más alcalino dando color anaranjado por lo que el punto final azul no es obtenido. Si se trabaja a pH menores el metal está ligado menos intensamente a la materia colorante. Si en la solución a titular están presentes calcio y magnesio se determina la suma de los dos como se hace para magnesio solo y en otra parte alícuota se determina calcio solo. Si de la primera determinación restamos el calcio hallado tenemos la cantidad de magnesio presente. Si en una solución hay calcio pero no magnesio, los iones calcio además de determinarlos con murexida, como ya hemos dicho, los podemos determinar agregando a la solución una cantidad conocida de ión magnesio y determinar enton- ces la suma del calcio presente más el magnesio agregado y restando de aqui el magnesio agregado tenemos la cantidad de magnesio presente en la solución. Los iones calcio en ausencia de magnesio no los podemos determinar con negro eriochrome T, pues 1a constante de formación del complejo calcio-colorante es demasiado débil para producir un cambio de coloración apreciable. En cambio al agregar el magnesio se puede determinar el calcio pues el complejante III o versenate tiene una afinidad mayor para el calcio que para el magnesio por lo cual se combinará primero al calcio y después a los iones magnesio libres y por último a los iones magnesio combinadosal negro eriochrome T. Si cuando se dosa magnesio están presentes en la solución otros iones que pueden interferir hay que añadir los reactivos necesarios para evitarlo, como por ejemplo el sulfuro de sodio para impedir la interferencia de los metales pesados, el ioduro de potasio para evitar el mercurio, el tartrato de amonio para evitar la interferencia del alu- minio y para eliminar la interferencia del Zn, Cd, Cu, Hg el cianuro de sodio. En la determinación de calcio se cuenta con la ventaja de que muchos de los iones interferentes son precipitados antes de la titulación como hidróxidos por el pH a que se trabaja, pero tenemos otra desventaja y es que casi siemp pre junto con el calcio hay presentes iones fosfatos en una cantidad tal que interfiere con la titulación, lo que hay que evitar. En cuanto a las aplicaciones bromatológicas realizadas, los resultados obtenidos permiten concluir que: a) para aguas resulta más ventajoso que el método permanganimétricoy el titrimétrico mediante solución jabonosa, tanto por la sencillez de manualidad como por la exactitud del dato hallado. b) para leche es aconsejable el método propuesto por Robert Jennes partiendo de la coagulación de la ca- seina con ácido mineral seguida de eliminación de fosfatos mediante una resina intercambiadora de aniones. c) para el jugo de uvas es también aconsejable la aplicación de la resina intercambiadora de aniones, previa dilución al tercio con agua destilada. d) en el caso de pasta y jugo de tomates también da buen resultado la eliminación de fosfato mediante resina intercambiadora de aniones, previo tratamiento con ácido clorhídrico diluido (0,5 - 1,0 N) y filtración que permite obtener una solución clara y ligeramente amarillenta. e) la harina de cereal es el único caso de los estudiados que no ha dado resultados netamente satisfactorios, debido al alto contenido en fosfatos y la dificultad en eliminarlos, aunque en las condiciones descriptas se lograron datos próximos a los obtenibles por permanganimetria. En basea la experimentación realizada, más lo expuesto en la bibliografia especial sobre el tema, puede recomendarse el uso del EDTA o versenato en análisis bromatológicos, teniendo en cuenta las sustancias interferentes y la posibilidad de eliminarlas en cada caso particular. Su aplicación simplificaria los métodosde valoración de calcio y magnesio en muchos productos.Palabras clave – provistas por el repositorio digital
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Disponibilidad
| Institución detectada | Año de publicación | Navegá | Descargá | Solicitá |
|---|---|---|---|---|
| No requiere | 1959 | Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) |
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Información
Tipo de recurso:
tesis
Idiomas de la publicación
- español castellano
País de edición
Argentina
Fecha de publicación
1959
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