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Título de Acceso Abierto
Análisis cualitativo de bismuto por ensayos aislados directos
Teodolinda Isabel Semorile Ariel Heriberto Guerrero
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Resumen/Descripción – provisto por el repositorio digital
El esquema general no siempre es requerido para la mayoría de las muestras conteniendo bismuto ya que frecuentemente es posible la determinación directa. Se han estudiado varios reactivos: yoduro de potasio, estannito en medio alcalino, tiourea y sulfocianuro de potasio, como ensayos aislados directos para bismuto, determinando en cada caso el límite de identificación y la concentración límite. a)La adición de un exceso de yoduro soluble a una solución ácida de bismuto produce el ión complejo BiI4- de color amarillo-anaranjado, que es uno de los iones más estables. Una de las mayores dificultades está en confundirlo con el yodo liberado por agentes oxidantes y no abusando del cloruro estannoso agregado para reducirlo ya que en pequeña cantidad no actúa sobre el complejo bismútico. TECNICA EMPLEADA: 1 ml de la solución a analizar conteniendo Bi y todos los cationes comunes + 6 gotas de IK 0,5 N + 2-3 ml de acetato de amonio 0,5 N (para solubilizar al Pb) + IK sólido hasta complejar la Ag+ y el Cd++, extraer con 1,5 ml de acetato de etilo y 0,5 de acetona, agitar y al extracto agregar 2 gotas de Cl2Sn al 20%. Si la observación es dificultosa se le agrega 0,5 ml más de acetato de etilo, agitando suavemente. Este método es satisfactorio para cantidades mayores de 50 ɣ de Bi en presencia de todos los demás cuando se encuentra en proporción de 1:200 y para bajas concentraciones de Hg2++ y Sb+++ (nomás de 400 ɣ). Si se comete algún error es debido a la ligera coloración de los solventes orgánicos utilizados que resultan de la alta concentración de sales neutras o de soluciones de pequeñas cantidades de Co, Ni y Cr. b)Las soluciones alcalinas de estannito sódico o potásico reducen sus sales a Bi metálico: 2Bi(0H)3 + 3SnO2Na2 ↔ 3SnO3Na2 + 3H2O + 2Bi Las sales de Pb sólo son reducidas escasamente a la temperatura ambiente; la coloración parda debido al Pb separado es visible al cabo de 3 a 10 minutos, acelerándose extraordinariamente por la presencia de pequeñísimas cantidades de Bi. Incluso la reacción es positiva con cantidades tan pequeñas que no pueden investigarse con el estannito solo. Parece ser que esta catálisis de la reducción del Pb por indicios de Bi se debe al hecho de que el Bi actúa como centro de cristalización para el Pb. En presencia de grandes cantidades de Bi aparece un precipitado de Pb inmediatamente; pequeñas cantidades necesitan de 1 a 3 minutos antes de la aparición de un definido color pardo que se intensifica parcialmente hasta que todo el Pb se precipita. La prueba es específica para el Bi en el grupo del sulfuro de hidrógeno en ausencia de Ag+, Cu++ y Hg++. Es el más conveniente, ya que, comprobada la presencia de mercurio sea como Hg2++ o Hg++ por formación de una amalgama sobre una lámina de cobre, se volatiliza la muestra, el residuo se trata con 1 gota de ClH lN y se opera según la siguiente TECNICA: 1 gota de solución a analizar + 1 gota de Cl2Sn al 20% + 15 gotas de CNK al 5% (para complejar la plata y el cobre), agitar + 2 gotas de SnO2-- que se prepara en el acto, mezclando volúmenes iguales de Cl2Sn al 5% en ClH e NaOH al 25%. Cuando se duda de la alcalinidad del medio agregar 1 gota de NaOH 2N. En esta forma se puede reconocer 3 ɣ de Bi en presencia de cualquier otro catión común. c) La tiourea forma con soluciones ácidas de sales de bismuto un complejo amarillo del tipo siguiente: (ver estructuras en la Tesis) Según Dubsky, Okac y Okac. Se puede utilizar en presencia de hasta 1:70 de los iones coloreados y pequeña concentración de fluoruros, cloruros, sulfatos y fosfatos. d)El sulfocianuro de potasio forma una coloración amarilla debida probablemente a la formación del ión complejo siguiente: [Bi(SCN)6]K3. Se trató de sensibilizar la reacción mediante el agregado de solventes orgánicos. El ensayo en blanco es poco satisfactorio pues ya extrae rosado debido posiblemente a la pequeñísima cantidad de ión férrico existente. Para eliminar esa coloración se complejó al hierro con fluoruro o se lo redujo con sulfito o cloruro estannoso, pero todos ellos decoloran al complejo bismútico. Tampoco debe evitarse la extracción ya que partiendo de soluciones coloreadas, éstas interfieren. El sulfocianuro queda entonces eliminado por las dificultades que presenta su extracción. e)Se trató de aumentar la sensibilidad combinando los métodos, para ello se practicó la reducción con estannito sobre 1,2,3 hasta 5 gotas de la capa inferior y de la extracción de una dilución negativa para el BiI4-, sin obtener resultados positivos. Se sugiere como método conveniente el del estannito según la técnica dada y una comprobación con el IK.Palabras clave – provistas por el repositorio digital
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Disponibilidad
| Institución detectada | Año de publicación | Navegá | Descargá | Solicitá |
|---|---|---|---|---|
| No requiere | 1953 | Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) |
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Información
Tipo de recurso:
tesis
Idiomas de la publicación
- español castellano
País de edición
Argentina
Fecha de publicación
1953
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