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Precipitación de sulfuros con tiosulfato de sodio
Pedro Alberto Parada Arnoldo Ruspini
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Resumen/Descripción – provisto por el repositorio digital
I. ANTECEDENTES Entre las numerosas marchas propuestas para eliminar el uso del SH2, en Química Analítica Cualitativa varias superan los procemientos mecánicos que intentan perfeccionar su producción y uso. De todas ellas las propuestas por B. Tougarinoff y A.J.Mee parecen ser las mejores. Ambos autores modifican el esquema clásico de investigación de cationes, y utilizan una solución de tiosulfato de sodio al 10% para precipitar como sulfuros los elementos As, Sb, Sn, Bi, Hg y Cu. El método de Mee coincide con el de Tougarinoff en su lineamiento general, pero se diferencia en el procedimiento de precipitación con tiosulfato de sodio y siendo más sencillo, es igualmente exacto para los fines analíticos corrientes. Nuestra investigación se ha propuesto: tomando como guía el trabajo de Mee, estudiar el comportamiento del S2O3Na2 como precipitante de sulfuros y verificar si su acción tiene carácter cuantitativo a los fines de separación de un grupo de cationes. II. TRABAJO EXPERIMENTAL A) Los tiosulfatos de los metales pesados dan, por lo general sometidos a ebullición, los sulfuros metálicos correspondientes. Las ecuaciones correspondientes son: 1) S2O3Na2 + Cl2Me <--> S2O3Me + 2ClNa 2) S2O3Na2 + H2O <--> SMe + SO4H2 3) S2O3Na2 + SO4H2 <--> SO4Na2 + S + SO2 + H2O La ecuación 2) puede ocurrir en frío o ser necesario la ebullición según el catión de que se trate. Se estudió la influencia de los siguientes factores en la precipitación con tiosulfato: a) Acidez conveniente. Se realizaron experiencia en las que se estudió la alteración producida, por el agregado de tiosulfato de sodio, en el pH de soluciones ClH de molaridad 0.3 y 0.6 con o sin cationes en solución. b) Cantidad de tiosulfato. Se demuestra teóricamente y se comprobó experimentalmente que para los casos comunes de análisis es suficiente el agregado de un volumen de S2O3Na2 al 10% igual al de la solución a investigar. Debe verificarse sin embargo el fin de la precipitación. B. Estudio del comportamiento individual de los cationes As, Sb, Sn, Cu, Hg y Bi.( 3a. división del método de Mee.) Para precipitar los sulfuros de esos elementos se utilizó la siguiente técnica que es una modificación al método de Mee. Se ajusta el pH con NH3 o ClH controlando con potenciómetro. Luego se agrega un volumen de S2O3Na2 igual al de solución a ensayar y se calienta a ebullición. Se filtra. El filtrado se trata con agua regia para destruir el exceso de tiosulfato y se filtra. La solución obtenida se utiliza para investigar que proporción del catión en estudio a quedado sin precipitar. Se hizo el estudio de las mejores condiciones de precipitación de cada catión variando la temperatura, acidez, cantidad de tiosulfato y tiempo de calentamiento. La temperatura que asegura la precipitación de todos los cationes es la ebullición durante períodos que varían de 5 a 25 minutos según el catión. En general se obtiene una buena precipitación trabajando a pH 0.4 - 0.5 y 0.6. Se determinó para cada catión el mínimo exceso de tiosulfato que debe agregarse para conseguir una buena precipitación. C) Estudio del comportamiento conjunto de la 3a. división. En estas experiencias se estudió el comportamiento del tiosulfato como reactivo de grupo. Comprobando que como tal precipita totalmente todos los cationes de la 3a. división ( excepto el Sn ) pasando al filtrado menos del 1% de los cationes de esta división. El Sn algunas veces no precipita y otras, la mayoría, lo hace incompletamente, debiendo por lo tanto precipitarse e investigarse en el grupo IV/. D) Experiencias con la 3a. y 4a división juntas. Se hicieron ensayos con los cationes de la 3a. y 4a división juntas. Se varió la relación de la concentración de los elementos de una y otra división. Se precipitó la 3a. división con tiosulfato en presencia de la 4a. y se investigó si este precipitado arrastró elementos de la 4a división. Comprobando en varias experiencia que menos del 1% se precipita. E) Experiencia con la 4a. división sola. Una solución conteniendo Fe, Cr, Al, y Mn se sometió a las condiciones de precipitación de la 3a división y se analizó el precipitado formado comprobando que no se arrastra prácticamente nada de estos elementos. El precipitado es sólamente azufre que se forma por descomposición del tiosulfato. F) Experiencia con el ión férrico. Este catión fué objeto de un estudio especial en ensayos similares a los procedentes. Verificándose que en las condiciones en que se precipita la 3a. división por el tiosulfato de sodio el Fe queda en solución. Conclusiones. Se ensayaron los métodos de Mee y Tougarinoff utilizando tiosulfato de sodio como precipitante de sulfuros metálicos comprobando que: el tiosulfato de sodio reemplaza eficientemente al sulfuro de hidrógeno, carece de sus inconvenientes, es un reactivo sencillo, de fácil preparación, conservación y barato. Su utilización no requiere preparación especial. El método de Mee es rápido y sencillo pero tal cual como lo describe su autor no es del todo eficiente. Se comprobó que es necesario variar las condiciones de precipitación a saber: a) Asegurar el pH con suficiente exactitud. b) Regular la cantidad de tiosulfato de sodio (según datos previos sobre la muestra) hasta lograr la precipitación total. c) Controlar el fin de la precipitación. La técnica de Tougarinoff es muy buena pero insume más tiempo que la expuesta anteriormente, de modo que para los análisis corrientes puede utilizarse con toda eficacia la técnica de Mee modificada por nosotros, como se indica en este trabajo.Palabras clave – provistas por el repositorio digital
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Disponibilidad
| Institución detectada | Año de publicación | Navegá | Descargá | Solicitá |
|---|---|---|---|---|
| No requiere | 1955 | Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) |
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Información
Tipo de recurso:
tesis
Idiomas de la publicación
- español castellano
País de edición
Argentina
Fecha de publicación
1955
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