Catálogo de publicaciones - tesis
Título de Acceso Abierto
Intento de oxidimetría diferencial sobre los halogenuros
Jorge Hugo Capaccioli Reinaldo Vanossi
publishedVersion.
Resumen/Descripción – provisto por el repositorio digital
En este trabajo se han probado distintos métodos tendientes a resolver el problema de determinar separadamente a los halogenuros cuando estan mezclados entre sí. a) Respecto a la modificación ensayada del método de Berg, se ha demostrado que es capaz de dar resultados muy buenos para la determinación de yoduros. La aplicación del procedimiento a mezclas de cloruro y yoduro de también resultados excelentes. En cambio si se lo intenta extender al análisis de mezclas de yoduro y bromuro, se demuestra que se obtienen resultados ligeramente altos, provenientes de una ligera reacción entre el permanganato y el bromuro. Para la determinación del yoduro se estableció que la acidez más conveniente es de 1 a 2 N en H2SO4. Con acidez mucho mayor se producen errores debidos a la oxidación del yodo por el oxígeno atmosférico y al ataque de la acetona por el permanganato. Una acidez demasiado elevada tampoco es conveniente porque retarda la reacción entre el yodo y la acetona. b) La extensión del procedimiento anterior para utilizar dicromato como agente oxidante da resultados pobres; hay que trabajar en medio mucho más ácido y la oxidación del yoduro a yodo por el oxígeno atmosférico, catalizada por el ión cromo, juega un papel importante. Los resultados son bajos y la reproducibilidad de las determinaciones es desfavorable; estas desventajas no son compensadas por el hecho de que se produce un menor ataque del bromuro por el agente oxidante empleado. Es mucho más conveniente al empleo de sal cérica como reactivo oxidimétrico; la exactitud y reproducibilidad de los resultados es tan buena como en el caso de las valoraciones con permanganato, con la ventaja adicional de que cantidades moderadas de bromuro apenas interfieren. c) Se ha ensayado eliminar al yoduro de sus mezclas con cloruro (eventualmente bromuro) por medio de la acción oxidante del hierro férrico, para determinar luego el halógeno residual por argentimetría. El procedimiento es peligroso pues puede no eliminarse todo el yoduro o perderse ácido clorhídrico durante el proceso de oxidación. Deben cuidarse mucho las condiciones experimentales, sobre todo no dejar que la solución disminuya su volumen por evaporación por debajo de un determinado valor. Cuidando estos detalles los resultados pueden alcanzar una exactitud del 1%. d) Finalmente aprovechando la propiedad del dicromato y del hierro férrico, de liberar el halógeno de los yoduros pero no de los cloruros y, dentro de ciertos límites, de los bromuros, se ensayó separar al yodo por extracción con un solvente inmiscible o por destilación, y valorar al yodo así aislado con solución de tiosulfato. En general los resultados son bastante satisfactorios, y se puede determinar yoduro en presencia de 5 ó 10 veces más bromuro. Para un exceso mayor de bromuro queda abierta la posibilidad de ensayar una separación en dos pasos (doble destilación) o separar previamente al yoduro más una pequeña porción del bromuro, por medio de una separación semi-separativa con sal de plata, seguida por una disgregación del insoluble y aplicar luego el proceso de destilación. Para explicar algunos resultados experimentales, se ha emitido la hipótesis de que el yodo en presencia de bromuro, forma un complejo semejante al que se torna entre el yodo y el yoduro.Palabras clave – provistas por el repositorio digital
No disponibles.
Disponibilidad
| Institución detectada | Año de publicación | Navegá | Descargá | Solicitá |
|---|---|---|---|---|
| No requiere | 1953 | Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) |
|
Información
Tipo de recurso:
tesis
Idiomas de la publicación
- español castellano
País de edición
Argentina
Fecha de publicación
1953
Información sobre licencias CC