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Síntesis, caracterización y estudios fotofísicos y fotoquímicos de complejos tricarbonílicos de Re(I) en estructuras poliméricas

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Autores/as: Alejandra Saavedra Moncada ; Ezequiel Wolcan ; Gustavo Teodosio Ruiz

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Institución detectada Año de publicación Navegá Descargá Solicitá
No requiere 2018 SEDICI: Repositorio Institucional de la UNLP (SNRD) acceso abierto

Cobertura temática: Ciencias químicas  

El interés que ha dado lugar a este trabajo de tesis se ha centrado sobre polímeros derivados de la poli-4-vinilpiridina (P4VP) coordinados a complejos tricarbonílicos de Renio(I) α-diimina. Estos sistemas muestran, además de las propiedades relacionadas a cada componente basado en el metal, las propiedades relacionadas con la estructura y la composición de todo el arreglo polimérico. Mediante variaciones externas (cambio en la polaridad del solvente, protonación de las piridinas libres), es posible lograr la agregación de cientos de cadenas de polímero en arreglos supramoleculares de tamaño nanométrico, y estudiar el efecto que tienen estos cambios morfológicos sobre las propiedades fotoquímicas y fotofísicas de estas supramoleculas.
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Síntesis, caracterización y evaluación catalítica de materiales híbridos obtenidos por incorporación de heteropolicompuestos en matrices poliméricas como catalizadores en la oxidación selectiva de sulfuros

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Autores/as: Romina Frenzel ; Luis René Pizzio

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No requiere 2017 SEDICI: Repositorio Institucional de la UNLP (SNRD) acceso abierto

Cobertura temática: Ciencias químicas  

El objetivo general del presente trabajo es la síntesis y caracterización de polioxotungstovanadatos con estructura tipo Keggin inmovilizados en polímeros superabsorbentes como catalizadores en la oxidación selectiva de sulfuros a sulfóxidos o sulfonas a través de procedimientos de bajo impacto ambiental y que permitan, mediante catálisis heterogénea, la obtención de productos con probada o potencial actividad farmacológica. Se procuró el uso de metodologías sintéticas que involucren el menor impacto ambiental posible, de manera de cumplir con la mayor cantidad de los postulados de la Química Verde. Para ello se reemplazaron los oxidantes tradicionalmente utilizados para la oxidación planteada por otros más amigables con el medio ambiente como es el caso del peróxido de hidrógeno. Se realizó la evaluación catalítica de los materiales sintetizados en la oxidación de bencil fenil sulfuro, dibencil sulfuro y difenilsulfuro Las mejores condiciones de reacción encontradas fueron utilizadas para la preparación de otros sulfóxidos y sulfonas, entre ellos compuestos de interés farmacológico: Omeprazol (un sulfóxido) y Dapsona (una sulfona). El primero de ellos se utiliza en el tratamiento de enfermedades gástricas, mientras que la Dapsona en un agente antimalárico.
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Síntesis, caracterización y evaluación de las propiedades fotofísicas, fotoquímicas y fotosensibilizadoras de complejos polipiridínicos de Re(I) con β-carbolinas como ligando

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Autores/as: Iván Maisuls ; Franco Martín Cabrerizo ; Gustavo Teodosio Ruiz

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No requiere 2018 CONICET Digital (SNRD) acceso abierto

Cobertura temática: Ciencias químicas  

Las propiedades fotofísicas, fotoquímicas y fotosensibilizadoras de complejos tricarbonílicos de Re(I), han sido objeto de vastas investigaciones desde hace más de 40 años debido a su potencial aplicación en diferentes áreas, tales como fotocatálisis, sensores luminiscentes y terapia fotodinámica, entre otras. En este contexto, y en el marco de este trabajo de tesis, se propuso avanzar con la síntesis y caracterización de las propiedades fotofísicas, fotoquímicas y fotobiológicas de un grupo definido de complejos organometálicos de Re(I). En particular, los complejos seleccionados para este trabajo pertenecen a la familia de complejos tricarbonílicos de Renio, fac-ReI(CO)3L1L2, donde un ligando es una β-carbolina y el otro ligando una diimina bidentada. Las β-carbolinas fueron elegidas como ligando debido a sus interesantes propiedades fotoquímicas, fotofísicas y fotobiológicas, las cuales serán detalladas en el presente trabajo. El hecho de poder nuclear estas propiedades con las de los complejos organometálicos de Re(I) puede generar un nuevo compuesto donde no solo se sumen las propiedades deseadas de ambos fragmentos, sino que además se de origen a nuevas e interesantes propiedades.Como se ha observado en la bibliografía para complejos similares, muchos complejos de Re(I) pueden participar de procesos de sensibilización actuando como fotosensibilizadores frente a distintas macromoléculas. En estos procesos la energía lumínica es absorbida por el complejo, generando un estado excitado, para luego ser transferida a la molécula blanco incapaz de absorber esta radiación. Así, en macromoléculas biológicas como por ejemplo el ácido desoxirribonucleico (ADN), se pueden generar daño fotoinducido con los consecuentes cambios estructurales y funcionales en estos sistemas. Buscando realizar aportes en este sentido, se propuso determinar los modos de unión al ADN de los complejos a investigar y dilucidar los mecanismos de los fotoprocesos que generan diversas lesiones en el material genético. En este marco, se estudió también la generación de especies reactivas del oxígeno, en particular oxigeno singlete (1O2). Asimismo, se evaluo la capaciad de internalización o captación celular de estos complejos por parte de células eucariotas evaluando, además, su capacidad citototoxica. Finalmente, se determino la capacidad mutagénica y fotomutagénica de los mismos a través del denominado test de Ames. Toda la información obtenida a lo largo de esta Tesis nos permite evaluar uso potencial de estos compuestos en diversas aplicaciones biotecnológicas.
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Síntesis, caracterización y funcionalización de diversos sistemas ferríticos nanoparticulados para aplicaciones específicas en nanotecnología

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Autores/as: Mercedes Arana ; Paula Gabriela Bercoff

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No requiere 2015 Repositorio Digital Universitario (SNRD) acceso abierto

Cobertura temática: Biotecnología ambiental  

Tesis (Doctor en Física)--Universidad Nacional de Córdoba, Facultad de Matemática, Astronomía y Física, 2015.
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Síntesis, caracterización y modelado matemático del poliestireno de alto impacto

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Autores/as: Natalia Casis ; Gregorio Raúl Meira ; Claudia Sarmoria ; Mario Gabriel Chiovetta ; Oscar Iribarren ; Diana Alejandra Estenoz

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No requiere 2006 Biblioteca Virtual de la Universidad Nacional del Litoral (SNRD) acceso abierto

Cobertura temática: Ingeniería de los materiales - Lenguas y literatura  

A mathematical model is presented that simulates the polymerization of styrene in the presence of Polybutadiene (PB) for producing high-impact polystyrene (HIPS) via the heterogeneous bulk process. The model follows the polymerization in two phases, and calculates in each phase the main reaction variables and the molecular structure of the 3 polymeric components: free polystyrene, unreacted PB, and graft copolymer. Several polymerizations were carried out and simulated, the model was validated with measurements.
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Síntesis, caracterización y modificación química superficial de nanopartículas magnéticas de óxidos de hierro. Obtención de nanomateriales magnéticos híbridos

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Autores/as: Ariel Leonardo Cappelletti ; Miriam Cristina Strumia ; Raul Ernesto Carbonio

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No requiere 2014 CONICET Digital (SNRD) acceso abierto

Cobertura temática: Ciencias químicas - Nanotecnología  

En este trabajo de Tesis Doctoral se presentan dos metodologías diferentes de síntesis y caracterización de nanopartículas magnéticas (MNPs) de magnetita (Fe3O4), y su modificación química superficial para la obtención de distintos productos con diferentes propiedades de aplicación. Por un lado, se presenta la modificación de MNPs con Pd en vías de obtener nanocatalizadores tipo core-shell superparamagnéticos reutilizables. Se caracterizaron las partículas exhaustivamente mediante numerosas metodologías. Se investigó el rol del estabilizante de las nanopartículas superparamagnéticas (SPNPs) en la síntesis de las mismas, y la posibilidad de realizar intercambios de ligando posterior a la síntesis. Se evaluó la efectividad catalítica de los nanocatalizadores obtenidos en reacciones de acoplamiento para la formación de enlaces C-C de Suzuki-Miyaura, Heck-Mizoroki y Sonogashira-Hagihara, y su posibilidad de ser reciclados. Los nanocatalizadores aquí desarrollados mostraron una buena actividad en las tres reacciones antes mencionadas, con la posibilidad de ser recuperados y reutilizados hasta cuatro veces para reacciones de Heck-Mizoroki y cinco veces en el caso de reacciones de Suzuki-Miyaura. Los rendimientos obtenidos en reacciones de Sonogashira-Hagihara fueron de alrededor de un 40%, pero con una gran ventaja de no necesitar el empleo de un co-catalizador de Cu.Por el otro lado, se informa la modificación química superficial de MNPs de γ-Fe2O3(comerciales) y Fe3O4, en un primer paso con agentes de acoplamiento silano, parafuncionalizar a conveniencia la superficie de las misma, y en un segundo paso con polímeros termosensibles con el fin de obtener materiales magnéticos termosensibles con potenciales aplicaciones en nanomedicina. En el caso de las MNPs de γ-Fe2O3, las mismas fueron modificadas con poli(N-isopropilacrilamida) (PNIPAm) para la obtención de MNPs termosensibles (tMNPs), las cuales exhibieron una LCST (menor temperatura crítica de transición) de 32,5-33 °C. En el caso de las MNPs de Fe3O4, fueron  modificadas con polímeros lineales derivados de poliglicerol monofuncionalizados en orden de obtener nanopartículas magnéticas termosensibles (tMNPs) y con polímeros del mismo tipo bifuncionalizados para la producción de nanogeles termosensibles (tMNGs). Se obtuvieron tMNGs de tamaños de 100-200 nm, con una polidispersidad de tamaños aceptable. Todos los productos fueron caracterizados por técnicas convencionales.Este trabajo implica la creación de una nueva línea de investigación en el grupo de Polímeros de la Facultad de Ciencias Químicas (UNC) y busca sentar las bases de la síntesis, caracterización y modificación química superficial de MNPs para futuros trabajos en el área.
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Síntesis, caracterización y propiedades de hidróxidos dobles laminares

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Autores/as: Matías Jobbágy ; Alberto E. Regazzoni

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No requiere 2003 Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) acceso abierto
En este trabajo de tesis se explora la síntesis, la caracterización y algunas de las propiedades mas relevantes de los Hidróxidos Dobles Laminares (HDL). En función de la composición de los sólidos sintetizados y los aspectos o propiedades que son evaluados en los mismos, resulta natural dividir este trabajo en dos partes principales. Los contenidos de dichas partes se resumen a continuación. Primera parte: la primera parte consiste en el estudio básico de la potencial aplicación de un HDL sintético de Mg(II) y Al(III), en procesos de depuración de efluentes. Se plantean dos casos, en donde se utiliza el HDL intercalado con cloruro o dodecilsulfato para la remoción de aniones tóxicos o moléculas orgánicas neutras, respectivamente. En el primer caso se estudia el intercambio iónico a 298 K y pH constante, entre el cloruro y tres aniones de interés ecotoxicológico: el cromato, el arseniato y el hexacianoferrato (III). Las reacciones de intercambio competitivo con carbonato, sulfato y oxhidrilo también son evaluadas. El fenómeno de intercambio aniónico es descripto en términos de la convención de Gapon. Las desviaciones del comportamiento ideal de las actividades de los aniones en la fase solida son tratadas según el modelo de soluciones regulares. Las características de los procesos de adsorción de borde y su contribución al proceso de inmovilización son discutidas. También se estudia la estabilidad de esta fase solida frente a la disolución ácida. A valores de pH menores de 4, la disolución sigue régimen de volumen contráctil. Se presenta la dependencia con pH y la constante de velocidad características a 298 K. En el segundo caso se utiliza un HDL híbrido sintético de Mg(II) y Al(III), intercalado con dodecilsulfonato, para la sorcion de moléculas orgánicas neutras. Se estudian aspectos concernientes a la incorporación de moléculas neutras al seno del solido. La modificación estructural que implica la incorporación de solventes neutros en el espacio interlaminar se discute en términos de la expansión (swelling) y/o delaminación del solido híbrido. La capacidad de sorcion (constante de partición) de tolueno y nitrobenceno (contaminantes modelo) en medios acuosos a 298 K es evaluada. El perfil característico de las isotermas de adsorción-partición (adsolubilización) es discutido. Segunda parte: la segunda parte comprende el desarrollo de un procedimiento novedoso de síntesis de HDL NiCr(OH)2(CO3)x/2.nH2O es presentado. Este esquema se discute en términos de las especies solubles cineticamente favorecidas y termodinámica estables de ambos cationes, así como las posibles especies mixtas. Las fases solidas obtenidas son caracterizadas tanto en composición química como en cristalinidad, en intervalo de composiciones x entre 0.15 y 0.5. El efecto de las variables principales (tiempo y temperatura de envejecimiento, contenido de Ni(II), de Cr(III) y de urea) sobre dichas características es evaluado. El papel del calentamiento microondas y su influencia en la velocidad de síntesis es discutido. La familia de HDL sintetizados en la etapa anterior es sometida a descomposición térmica con rampa de temperatura programada y en atmósfera controlada. El proceso de descomposición térmica del HDL es revisado y comparado con sistemas HDL análogos. La interconversión y recocido de los óxidos mixtos es explorada en el intervalo de temperatura 723 K-1123 K. Las fases oxidicas resultantes son caracterizadas en términos de abundancia, cristalinidad y composición (dopaje).
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Síntesis, caracterización y propiedades de materiales compuestos nanoestructurados reforzados con nanotubos de carbono

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Autores/as: Hernán Garate ; Norma Beatriz D´Accorso ; Silvia Nair Goyanes

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No requiere 2014 Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) acceso abierto

Cobertura temática: Ingeniería de los materiales  

La presente tesis tiene como objetivo desarrollar nuevos materiales compuestos nanoestructurados basados en matrices epoxi y reforzados con nanotubos de carbono (NTC) altamente dispersos. Los NTC son considerados como el refuerzo ideal para materiales compuestos de base polimérica, debido a sus excelentes propiedades mecánicas y eléctricas. Pese a esto, existe una gran dificultad para poder emplearlos satisfactoriamente como refuerzo debido a la gran tendencia que presentan a la formación de aglomerados. Para tal finalidad, se exploraron metodologías para funcionalizar covalentemente los NTC con poliestireno, mediante las que se lograron obtener dispersiones altamente estables en solventes orgánicos de interés. La metodología de funcionalización y dispersión fue exitosa para incorporar NTC en matrices poliméricas sin formación de aglomerados. Posteriormente, se implementaron diversas estrategias de epoxidación de copolímeros de bloque poli(estireno-b-isopreno-b-estireno) (SIS) de modo tal de obtener copolímeros con un bloque miscible con los precursores del sistema epoxi y otro bloque inmiscible. La mejor estrategia fue la epoxidación con dimetildioxirano, permitiendo lograr grados de epoxidación de hasta 100 % sin formación de subproductos ni alterando la integridad de la cadena polimérica. Estos copolímeros epoxidados fueron empleados para obtener matrices epoxi nanoestructuradas, estudiándose la secuencia de eventos que dieron origen a los nanodomios poliméricos. Se encontró que los copolímeros epoxidados reaccionaron parcialmente durante el curado de la resina epoxi y este hecho alteró la morfología final de los nanodominios obtenidos. Por este motivo, se diseñaron y sintetizaron nuevos copolímeros de bloque obtenidos a partir de SIS epoxidado, que presentaron reactividad frente al componente epoxi de la resina utilizada. El empleo de estos nuevos copolímeros en la modificación del sistema termoestable, permitió obtener un control morfológico sobre el nanodominio final. Finalmente, se determinaron propiedades mecánicas tales como módulo de Young y desgaste y las propiedades eléctricas de los materiales nanoestructurados termorrígidos reforzados con NTC.
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Síntesis, caracterización y propiedades de pentaciano(L)osmatos(II)

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Autores/as: Leonardo Daniel Slep ; José Antonio Olabe Iparraguirre

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No requiere 1999 Biblioteca Digital (FCEN-UBA) (SNRD) acceso abierto

Cobertura temática: Ciencias químicas  

En este trabajo se prepararon compuestos de fórmula [OsII(CN)5L]n-, con L = piridinas o pirazinas sustituidas. El aspecto más saliente de sus espectros UV-Vis es la presencia de bandas TCML (transferencia de carga del metal al ligando) intensas afectadas por acoplamiento espín-orbital, y que presentan un marcado efecto solvatocrómico. Los compuestos de Os(II) pueden ser oxidados en forma química o electroquímica a los correspondientes compuestos de Os(III), con potenciales redox para las cuplas OsII,III el rango 0.6-1.0 (ENH). El parecido entre los valores de potencial redox (ca —O.53V) para N-metilpirazinio (Mepz+) libre y coordinado a los tres MII(CN)53+ (M = Fe, Ru, Os) sugiere que la capacidad de retrodonación π de los tres metales es similar. Lo mismo sugieren los gráficos lineales con pendiente unitaria que se obtienen a partir de la energía de las bandas TCML de [M(CN)5L]n- (M = Fe, Ru) en función de las de Os, y los valores de pKa, de la pirazina coordinada a los tres centros metálicos. Los procesos de disociación de L en [OsII(CN)5L]n- muestran un mecanismo disociativo similar al encontrado en los análogos de Fe y Ru. Sin embargo las constantes de disociación específica Kl a 25°C son son cuatro y cinco órdenes de magnitud más lentas que en [FeII(CN)5L]n- y [RuII(CN)5L]n-, respectivamente. Se preparó el compuesto binuclear puenteado por pirazina [(NC)5OsII-pz-OsII(CN)5]6-, que puede ser aislado como sal de potasio o tetrabutilamonio. Este compuesto se oxidó en etapas a [OsIII-OsII] y [OsIII-OsIII] en acetonitrilo/0.1 M BU4NPF6 registrando los espectros UV-Vis-NIR, IR y EPR. La especie de valencia mixta presenta una constante de comproporción Kc = 10^5.8, y propiedades espectroscópicas que indican un alto grado de acoplamiento entre los centros metálicos.
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Síntesis, caracterización, estudio vibracional, conformacional y teórico de tiolactonas

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Autores/as: Nahir Yerely Dugarte Jiménez ; Carlos Omar Della Védova ; Mauricio Federico Erben

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Institución detectada Año de publicación Navegá Descargá Solicitá
No requiere 2010 SEDICI: Repositorio Institucional de la UNLP (SNRD) acceso abierto

Cobertura temática: Ciencias naturales - Ciencias químicas  

En la actualidad existe un conjunto de modelos que permite predecir con cierto éxito estructuras moleculares de compuestos covalentes -geometrías, longitudes y ángulos de enlace, etc. 1,2 Sin embargo, mediante la aplicación de modelos sencillos, no puede conocerse la conformación u orientación relativa que adoptarán dos fragmentos alrededor de un enlace simple. Esto es, aunque seamos capaces de pronosticar ángulos, distancias de enlaces y disposiciones geométricas puntuales alrededor del átomo central de una dada molécula, la estructura tridimensional de la misma, y por tanto las propiedades tales como la simetría molecular, el momento dipolar y la reactividad química, no pueden predecirse con certeza mediante la aplicación de modelos sencillos. Las fuerzas que controlan estas rotaciones internas alrededor de enlaces simples se cuentan entre los factores más importantes que determinan la forma y dinámica del plegamiento de moléculas complejas tales como las proteínas. Aunque pueda determinarse la secuencia de un esqueleto de átomos unidos en una cadena polimérica, es difícil determinar de qué manera los diferentes plegamientos y torsiones alrededor de cada enlace del esqueleto afectarán a la forma global de la macromolécula.